采用聚四氫呋喃(PTMG)作為聚氨酯預聚體軟段原料,1,4-二羥基丙酸(BDO)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)作為硬段原料,二羥甲基丙酸(DMPA)作為親水性擴鏈劑合成聚氨酯預聚體,利用—NH2與—NCO的反應性接入三元嵌段硅油,制備有機硅共聚水性聚氨酯羊絨針織物抗起毛起球劑.以織物抗起毛起球性能及手感為評判標準,對DMPA用量、R值[n(—NCO)/n(—OH)]以及硅油用量進行了優(yōu)化.結(jié)果表明:DMPA用量為3.5%(對單體總質(zhì)量),R值=1.4,硅油用量為20%(對單體總質(zhì)量)時,所合成的整理劑具有良好的離心穩(wěn)定性,且經(jīng)其處理的羊絨織物抗起毛起球性能及手感較好,與未經(jīng)整理劑處理的織物相比約提高1~2級.

關鍵詞： 三元嵌段硅油; 聚氨酯; 抗起毛起球劑; 合成

近年來,人們對服飾穿著的舒適性及健康性有較高要求.羊絨纖維具有細、軟、輕、滑、暖等優(yōu)良特性,廣受人們青睞.[1]羊絨制品手感柔軟、絨面厚實豐滿、光澤柔和、滑糯、保暖性好[2],但羊絨織物易起毛起球,羊絨織物表面的纖維受到外界和自身因素的影響,包括纖維性能與紗線結(jié)構、織物組織結(jié)構、染整工藝以及洗滌穿著方式等,在織物表面游離出來形成較長的毛茸,出現(xiàn)起毛現(xiàn)象;在后續(xù)的穿著過程中絨毛不能及時脫落,便相互糾纏形成許多球形小粒,出現(xiàn)起球現(xiàn)象[3].這對羊絨制品的外觀、品質(zhì)及服用性能有嚴重的影響.因此,需對羊絨織物進行抗起毛起球整理.聚氨酯耐寒、耐有機溶劑、彈性優(yōu)良,但分子結(jié)構中含有的—NH—CO—基團使得聚氨酯耐溫性、耐磨性、防水性差,大大限制了聚氨酯材料的使用[4-5].而有

機硅的結(jié)構中含有Si—O鍵,硅氧烷的分子體積大,內(nèi)聚能密度低,有良好的疏水、耐磨等性能[6-7].所以,把有機硅分子鏈段引入聚氨酯材料中能提高其耐熱、耐寒、疏水、耐磨等性能,應用于羊絨織物上可以有效防止羊絨織物的起毛起球現(xiàn)象.

1 試驗

1.1 材料及儀器

織物:羊絨針織物(寧夏中銀絨業(yè)國際集團有限公司).藥品:抗起毛起球劑(工業(yè)級,寧波潤禾化學工業(yè)有限公司),異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)(工業(yè)級,廣州恒濤貿(mào)易有限公司),聚四氫呋喃(PTMG,M=1 800)(工業(yè)級,杭州三隆新材料有限公司),三乙胺(TEA)(分析純,成都科龍化工試劑廠),二羥甲基丙酸(DMPA)(工業(yè)級,臨海市億達貿(mào)易有限公司),丙酮(分析純,天津市永大化學試劑開發(fā)中心),三元嵌段硅油(自制).儀器:FA2104A 電子天平、PHBJ-260 便攜式pH計、NDJ-8S型數(shù)字顯示粘度儀(上海精密科學儀器有限公司),CMT-8S真空泵(上海精密科學儀器廠),JJ-1增力電動攪拌器(江蘇金壇市金城國勝實驗儀器廠),DHJ-9076A電熱恒溫鼓風干燥箱(上海精宏試驗設備有限公司),TDL-40B離心機(上海安亭科學儀器廠),滾箱式起毛起球?qū)嶒瀮x、HD500振蕩水浴鍋、YG342N感應式織物靜電測試儀、YG461E數(shù)字式織物透氣量儀(南通宏大實驗儀器有限公司),M216織物透濕測試儀(青島山紡儀器有限公司),KYKY-2800B掃描電子顯微鏡(北京中科科儀公司).

1.2 羊絨針織物抗起毛起球劑的合成

將一定量的聚四氫呋喃加入裝有溫度計、攪拌器、冷凝管的三口燒瓶(250 mL)中,升溫至110~120 ℃抽濾2 h,降至室溫,加入定量的IPDI,繼續(xù)升溫至70 ℃反應1 h.加入一定量擴鏈劑DMPA和BDO,反應1.5 h;加入適量丙酮調(diào)節(jié)粘度,并降溫至10 ℃,高速攪拌,滴加一定量的三元嵌段硅油反應1 h;加入計量好的中和劑三乙胺(TEA),快速攪拌中和30 min,加水乳化分散,減壓脫除丙酮,制得含固量30%的整理劑.

1.3 測試

1.3.1 含固量

在小燒杯中精確稱取2.00 g測試物,放在恒溫干燥箱中,(60±2) ℃烘至恒重.計算公式如下所示:式中,m為空燒杯的質(zhì)量,g;m1為烘干前燒杯和樣品的

總質(zhì)量,g;m2為烘干后燒杯和樣品的總質(zhì)量,g.

1.3.2 粘度

取適量制備好的乳液倒入250 mL燒杯中,樣品恒溫至25 ℃,用數(shù)字顯示粘度儀測試粘度.測2次取平均值.

1.3.3 離心穩(wěn)定性

在15 mL 離心試管內(nèi)加入7 mL 樣品,放入離心機,以2 000 r/min離心20 min,記錄管內(nèi)樣品狀態(tài).無分層漂油破乳,表明樣品離心穩(wěn)定性良好.

1.3.4 手感

采用5人評級法,對整理織物進行觸摸評級.將手感分為5級,未整理的空白樣品定為1級.

1.3.5 抗起毛起球性能

按照GB/T 4802.3-2008《紡織品織物起毛起球性能的測定第3部分:起球箱法》測試,與標準樣品照片對比評級.

1.3.6 透氣性

根據(jù)ASTM D737-1996,先將織物進行調(diào)溫調(diào)濕處理,用數(shù)字式織物透氣量儀,在噴嘴號6.0,試樣壓差100.0 Pa/mmH2O條件下,透氣試樣直徑11.4 cm,進行測試.

1.3.7 抗靜電性能

根據(jù)GB/T 12703.1-2008,采用感應式織物靜電測試儀進行測試.選用定壓法,衰減倍率設定為50%.

1.3.8 透濕性

按照ASTME 96,利用織物透濕測試儀,采用透濕杯吸濕法測定水蒸氣透過織物的能力.在透濕杯底部放入一定量的干燥劑,然后將直徑7.4 cm的圓形試樣測試面向下放置在透濕杯內(nèi)部,在天平上稱量,精確至0.001 g,將其放入測試箱內(nèi)2 h后再次稱量.計算公式如下所示:式中,WVT為試樣的透濕量,g/(m2·24 h);Δm為透濕杯2次質(zhì)量之差,g;S 為試樣的面積,m2;t 為試驗時間,h.

1.3.9 掃描電鏡

將需要測試的羊絨織物進行24 h預烘,保證其干燥,使用掃描電子顯微鏡對織物進行觀察.