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實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論-精密儀器對(duì)無(wú)機(jī)復(fù)合膜制備研究

2014-11-04 19:53:23
[導(dǎo)讀]鋯含量對(duì)膜性能的影響涂膜液配比: n( ETOH) ∶ n( H2O) ∶ n( TEAB) = 25∶ 11∶ 0. 6圖2 鋯含量對(duì)滲透比的影響圖2 表示的是鋯含量對(duì)膜性能的影響,其中鋯含量依次為0. 05、0. 12、0. 18,相應(yīng)的涂膜液中TEOS 配比依次為0. 95、0. 88、0. 82。從圖1 中看出,隨著溶膠中氧氯化鋯含量增加

2. 1 鋯含量對(duì)膜性能的影響涂膜液配比: n( ETOH) ∶ n( H2O) ∶ n( TEAB) = 25∶ 11∶ 0. 6圖2 鋯含量對(duì)滲透比的影響圖2 表示的是鋯含量對(duì)膜性能的影響,其中鋯含量依次為0. 05、0. 12、0. 18,相應(yīng)的涂膜液中TEOS 配比依次為0. 95、0. 88、0. 82。從圖1 中看出,隨著溶膠中氧氯化鋯含量增加,達(dá)到最大滲透比所需的涂膜次數(shù)明顯減少。上述變化規(guī)律是由于: 在溶液中,硅酸乙酯和氧氯化鋯都發(fā)生水解反應(yīng),但氧氯化鋯水解相對(duì)來(lái)說(shuō)更加劇烈,并且水解的氧氯化鋯和水解的硅酸乙酯繼續(xù)發(fā)生交錯(cuò)的縮聚反應(yīng)[5],形成交聯(lián)度高的網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)溶膠。隨著鋯含量增多,溶膠的交聯(lián)度隨著增大,在基體上的架橋作用較好,因此隨著鋯含量的增大滲透比達(dá)到最大值時(shí)的涂膜次數(shù)減少。但是隨著涂膜次數(shù)的增多,較大的溶膠顆粒不能有效的彌補(bǔ)前次涂膜的空隙,造成膜層不夠細(xì)膩,膜層較厚,容易在干燥和焙燒過(guò)程中出現(xiàn)龜裂,導(dǎo)致膜的選擇性下降,影響了膜的性能[6]。

2. 2 浸沒(méi)時(shí)間對(duì)膜性能的影響

涂膜液配比: n( ETOH) ∶ n( H2O) ∶ n( TEAB) = 25∶ 11∶ 0. 6,鋯含量為0. 15,相應(yīng)的TEOS 為0. 85圖3 浸沒(méi)時(shí)間對(duì)滲透比的影響圖3 表示的是浸沒(méi)時(shí)間對(duì)膜性能的影響,其中浸沒(méi)時(shí)間依次是20 s、25 s、30 s。由圖2 可以看出3 種不同的浸沒(méi)時(shí)間滲透比達(dá)到最大值所需的涂膜次數(shù)是一致的,都在第4 次達(dá)到峰值,選擇性最好。由圖得出浸沒(méi)20 s 為最佳值,浸沒(méi)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),溶膠在基體上滲透過(guò)多,容易將基體孔一層層的堵上,從而加大了擴(kuò)散阻力,膜的滲透比和滲透通量都會(huì)下降,使得膜的選擇性下降,影響了膜的性能。同時(shí)由圖可見(jiàn),膜管的滲透比皆在第4 次時(shí)達(dá)到峰值,選擇性最好。說(shuō)明涂膜次數(shù)也有適宜的范圍,涂膜次數(shù)較少時(shí),膜較薄,覆蓋性差,缺陷較多; 但涂膜次數(shù)過(guò)多時(shí),膜層厚度增加,熱處理過(guò)程中膜易開(kāi)裂,反而會(huì)使膜的性能大大下降[7]。因此在制膜過(guò)程中,不僅要確定最佳浸沒(méi)時(shí)間,并應(yīng)該恰當(dāng)?shù)目刂仆磕ご螖?shù)。

2. 3 涂膜方式對(duì)膜性能的影響

涂膜液配比: n( ETOH) ∶ n( H2O) ∶ n( TEAB) = 25∶ 11∶ 0. 6圖4 涂膜方式對(duì)滲透比的影響圖4 為涂膜方式對(duì)膜性能的影響,增加了高低鋯含量結(jié)合涂膜實(shí)驗(yàn),與單獨(dú)涂膜實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比,其中高低鋯含量依次為0. 05、0. 12。從圖4 可以看出,采用高低鋯含量結(jié)合涂膜與單獨(dú)溶膠涂膜都是在第4 次涂膜滲透比達(dá)到最大,但高低鋯含量結(jié)合涂膜比單獨(dú)涂膜能使膜獲得更好的選擇性,即成膜質(zhì)量更好。這是由于先用高鋯含量溶膠涂膜可以有效地“堵孔”和“架橋”[8],然后用低鋯含量溶膠進(jìn)一步彌補(bǔ)高鋯含量溶膠涂膜造成的缺陷,所以可以使?jié)B透比更大。因此采用高低鋯含量結(jié)合涂膜法膜的性能會(huì)更好。

3 結(jié)論

本工作主要考察了三種主要因素對(duì)膜性能的影響,得出以下結(jié)論:

( 1) 隨著鋯含量的增大,滲透比達(dá)到最大值時(shí)的涂膜次數(shù)減少;

( 2) 在鋯含量為0. 15 時(shí),浸沒(méi)20 s 為最佳值,選擇性最好,并要恰當(dāng)?shù)目刂仆磕ご螖?shù);

( 3) 用高鋯含量溶膠涂膜可以有效的“堵孔”和“架橋”,用低鋯含量溶膠進(jìn)一步彌補(bǔ)高鋯含量溶膠涂膜造成的缺陷,因此采用高低鋯含量結(jié)合涂膜法膜的性能更好。


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