蘇丹紅I 的LC-MS 檢測(cè)

蘇丹紅I 是潛在的致癌物質(zhì)。之前它曾被廣泛用作食品中的色素（紅色或者橙紅色），2005 年2 月被英國(guó)食品標(biāo)準(zhǔn)管理局宣布召回含有蘇丹紅I 的食品，成為禁止使用的添加劑；我國(guó)于同年2 月23 日，宣布嚴(yán)查含有蘇丹紅I 的食品。蘇丹紅系列色素屬于偶氮類(lèi)染料，其中蘇丹紅I 直接溶于乙睛，II～I(xiàn)V需要用少量氯仿溶解，再用乙睛稀釋。我們對(duì)蘇丹紅I 與兩種農(nóng)藥（除草劑SIOCO211 和SIOCO272）的混合樣品進(jìn)行了LC-MS 同時(shí)分析。其中蘇丹紅I 溶液濃度為100ng/μL，SIOCO211 和SIOCO272（來(lái)自中科院上海有機(jī)所）濃度均為10ng/ μL。三種溶液混合后，用乙睛稀釋1000 倍定容；上樣量10 μL；色譜流速為500nL/min（比通常LC 儀器小許多），用甲醇和水進(jìn)行梯度洗脫（7:3 至3:7）；色譜柱為自制的8cm

毛細(xì)管C18 柱；電噴霧離子源使用了外徑5 μm 的鍍鉬石英毛細(xì)管?chē)娽?，并施?800V 的噴霧離子化電壓；質(zhì)譜掃描時(shí)間是1s。各組分檢測(cè)結(jié)果如圖4-6 所示。3.2 蘇丹紅I 的定性分析為了進(jìn)一步定性確定蘇丹紅，我們進(jìn)行了離子碎裂試驗(yàn)。取100 μL 100pg/μL的蘇丹紅I溶液，加入到鈉

玻璃離線(xiàn)電噴霧噴針；質(zhì)譜條件同前所述；逐漸加高兩級(jí)采樣錐之間的電壓，可得不同能量下蘇丹紅離子與氮?dú)夥肿优鲎沧饔玫慕Y(jié)果。通過(guò)查找蘇丹紅I 的特征峰，我們可以肯定樣品種的主要成分為蘇丹紅I，如圖7，圖8，圖9。

結(jié) 論

以上結(jié)果顯示LC/TOF-MS 聯(lián)用儀，可以完成通常LC-MS 的檢測(cè)任務(wù)。NanoLC 創(chuàng)新的原理設(shè)計(jì)，允許在納升級(jí)小流量LC 應(yīng)用中，比機(jī)械活塞式液相色譜有更多的靈活性。MS800 型LC-TOF-MS 可以完成許多LC-MS

的分析和測(cè)試，同時(shí)維持一個(gè)較低的總體擁有成本。

2007 年，上海精科－復(fù)旦分析儀器研發(fā)實(shí)驗(yàn)室將完成兩臺(tái)儀器的產(chǎn)業(yè)化步驟。在進(jìn)行5 臺(tái)試產(chǎn)產(chǎn)品的分發(fā)測(cè)試后，我們將根據(jù)用戶(hù)的需求和建議，進(jìn)一步改進(jìn)，以適應(yīng)國(guó)內(nèi)用戶(hù)的需要，解決我國(guó)基層LC-MS分析測(cè)試工作。