[ 摘 要] 闡述了采用紫外分光光度計(jì)法對(duì)水中總氮含量進(jìn)行測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究, 通過(guò)用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、加標(biāo)回收、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等進(jìn)行的一系列測(cè)定表明, 該方法具有靈敏度高、干擾少、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn), 實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿(mǎn)意。

[ 關(guān)鍵詞] 紫外分光光度計(jì); 水中; 總氮; 探討

大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體, 使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加, 生物和微生物類(lèi)的大量繁殖, 消耗水中溶解氧, 使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫(kù)中含一定量的氮, 造成浮游生物繁殖旺盛, 出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此, 總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

實(shí)驗(yàn)部分

111 方法原理

在60e 以上水溶液中, 過(guò)硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧, 硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子, 故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過(guò)程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120e ~ 124e 條件下, 可使水樣中含氮化物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過(guò)程中有機(jī)物同時(shí)被氧化分解。利用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220 nm和275 nm處, 分別測(cè)出吸光度A220及A275, 按照公式求出吸光度A: A = A220 - A275, 按A 的值查校準(zhǔn)曲線(xiàn)并計(jì)算總氮含量。

112 儀器設(shè)備

紫外分光光度計(jì)TU - 1900

113 主要試劑

( 1 ) 01 100 mg /mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 稱(chēng)取01 721 8 g硝酸鉀(經(jīng)105e ~ 110e 烘3 h) 溶于水中, 移至1 000 mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。

( 2) 01 010 mg /mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液: 將貯備液用水稀釋10倍而得。使用時(shí)配制。

( 3)無(wú)氨水。

( 4 ) 堿性過(guò)硫酸鉀溶液: 稱(chēng)取4 g過(guò)硫酸鉀, 另稱(chēng)取11 5 g氫氧化鈉, 溶于水中, 稀釋至100 mL, 溶液存放在聚( 5)鹽酸溶液1+ 9。114 水樣的測(cè)定

( 1)用25 mL比色管取樣品10 mL, 用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH 在5~ 9。

( 2)加入5 mL堿性過(guò)硫酸鉀溶液, 塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞, 以防彈出。

( 3)將比色管置于壓力鍋中, 加熱, 時(shí)溫度達(dá)120e ~124e 后開(kāi)始計(jì)時(shí), 保持此溫度加熱30 m in。

( 4)冷卻、開(kāi)閥放氣, 移去外蓋, 取出比色管并冷至室溫。

( 5)加1+ 9鹽酸溶液1 mL, 用無(wú)氨水稀釋至25 mL標(biāo)線(xiàn), 混勻。

( 6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外分光光度計(jì)上, 用無(wú)氨水(預(yù)處理分析步驟同上) 加1+ 9鹽酸溶液作參比, 測(cè)定水樣在220 nm及275 nm波長(zhǎng)外的吸光度。

115 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

( 1)向6支25 mL比色管中依次加01 010 m g /mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0150、11 00、3100、51 00、7100、101 00 mL, 加無(wú)氨水稀釋至101 00 mL。

( 2)按11 4中( 2) 至( 6)步驟進(jìn)行測(cè)定。

116 結(jié)果計(jì)算

儀器有自動(dòng)計(jì)算功能, 若需人工計(jì)算, 共計(jì)算公式為:校正吸光度計(jì)算: Ar= A220nm - 2A275nm式中A r為校正吸光度; A220nm 為220 nm波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度; A275nm為275 nm波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度。總氮含量計(jì)算: CN = m /v式中CN 為水樣中總氮濃度, mg /L; m 為水樣中測(cè)出含氮量, ug; v為所取水樣的體積, mL。