低、高標(biāo)測定法

1) 原理

由于空白溶液所產(chǎn)生的背景光, 會使鈉呈現(xiàn)一定量, 所以空白溶液實際讀數(shù)并非指零。從標(biāo)準(zhǔn)曲線來看, 濃度變化是不通過零點的指數(shù)曲線, 采用低高標(biāo)測定法后, 其嚴(yán)格控制放大器的工作區(qū)間, 在一定濃度范圍內(nèi), 光度計讀數(shù)與鈉含量成正比。

2) 測量

于250 ml 容量瓶中, 分別取1. 0 ml 和6. 0 ml 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液及3 ml 氯化銨溶液, 用水稀釋至刻度, 搖勻, 分別作為低標(biāo)和高標(biāo)。低標(biāo)實際含量為2 Lg, 高標(biāo)為12 Lg。測量時, 低標(biāo)調(diào)至10 Lg, 高標(biāo)調(diào)至60Lg。在未動調(diào)節(jié)旋鈕, 連續(xù)3 次測量低、高標(biāo)數(shù)值穩(wěn)定后, 方可進(jìn)行試樣的測量。測量時按GB2946 ) 92氯化銨中鈉含量的測定, 準(zhǔn)確稱取試樣, 稀釋后, 進(jìn)行測量。連續(xù)測定2 次讀數(shù)不變, 方可記下數(shù)值( 注意: 使讀數(shù)穩(wěn)定在20~ 50 之間) 。鈉含量( 百分含量) 按下式計算:鈉含量= 讀數(shù)/ 5 @ 稀釋倍數(shù)@ 100 @ 10- 6

3 兩種方法的比較

用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定鈉含量時, 必須先對火焰光度計進(jìn)行零滿度調(diào)零, 鈉校正液校正, 做標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后才能測量。而低、高標(biāo)法只須對低標(biāo)溶液和高

標(biāo)溶液校準(zhǔn), 即可進(jìn)行樣品的測定。標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定時, 汽油燃燒情況、噴咀阻塞、火焰高低等情況都會影響氯化鈉含量的測定, 必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線再進(jìn)行測定。而低、高標(biāo)法只須對低、高標(biāo)溶液重新校準(zhǔn), 即可開始測量。取本廠氯化銨, 用兩種方法測定NH4Cl 中NaCl的含量, 結(jié)果如表1。

綜上所述, FP640 火焰光度計采用低、高標(biāo)法測定氯化銨中的鈉含量, 與傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線法鈉含量測定相比, 具有測量結(jié)果顯而易見, 讀數(shù)可靠, 方

便、快速、準(zhǔn)確的特點, 可考慮將此方法用于氯化銨中鈉含量的測定。