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上海精密科學(xué)儀器對(duì)纖維脫色工藝優(yōu)化及品質(zhì)研究

2015-04-06 21:21:55
[導(dǎo)讀]pH 值對(duì)SDF 脫色效果的影響在H2O2體積分?jǐn)?shù)10%, 脫色時(shí)間2 min, 微波作用功率450 W,料液比1∶20(g/mL) 條件下,考察pH 值在 6~13 時(shí)對(duì)H2O2脫色效果的影響

蘆筍老莖SDF 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 pH 值對(duì)SDF 脫色效果的影響在H2O2體積分?jǐn)?shù)10%, 脫色時(shí)間2 min, 微波作用功率450 W,料液比1∶20(g/mL) 條件下,考察pH 值在

6~13 時(shí)對(duì)H2O2脫色效果的影響, 結(jié)果如圖1 所示。

由圖1 可知, 隨pH 值的增加, 綠蘆筍SDF的白度逐漸增大, 在pH 值為12 時(shí)脫色效果最好。當(dāng)pH 值大于12 時(shí),脫色后的白度不再明顯增強(qiáng),反而有下降的趨勢(shì)。酸性條件下H2O2的漂白效果較差,堿性條件下漂白效果良好,這是由于酸性介質(zhì)中的H+抑制了H2O2的分解,堿性介質(zhì)中

OH-促進(jìn)了H2O2的分解,且H2O2漂白能力與介質(zhì)的pH 值呈正相關(guān),但pH 值不宜過(guò)大,否則H2O2分解過(guò)快會(huì)降低其漂白效率。同時(shí)使H2O2

體積分?jǐn)?shù)下降,分解產(chǎn)物O2與木質(zhì)素中的某些活性部位反應(yīng)形成可與金屬離子螯合顯色的鄰酚結(jié)構(gòu),從而導(dǎo)致深色化效果[25-26]。

2.1.2 過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)對(duì)SDF 脫色效果的影

響在pH 12, 脫色時(shí)間2 min, 微波作用功率450 W,料液比1∶20(g/mL)條件下,考察H2O2在3%~15%對(duì)脫色效果進(jìn)行比較,結(jié)果如圖2 所示。由圖2 可知,隨H2O2體積分?jǐn)?shù)的增大,綠蘆筍SDF 白度逐漸增大, 當(dāng)H2O2體積分?jǐn)?shù)達(dá)到9%時(shí)脫色效果最佳。大于9%后,脫色效果不再有明顯變化。這是由于隨著H2O2體積分?jǐn)?shù)的增大,分解產(chǎn)生的OOH-也增多, 有利于氧化去除綠蘆筍SDF 中的一些發(fā)色基團(tuán)或物質(zhì)。若體積分?jǐn)?shù)增加過(guò)量,相對(duì)于綠蘆筍SDF 的發(fā)色成分過(guò)量,這時(shí)便不會(huì)起到明顯的效果,高體積分?jǐn)?shù)的H2O2反而可能會(huì)造成綠蘆筍SDF 中某些官能基團(tuán)的破壞

(如羥基、羧基或氨基等),從而影響膳食纖維的性能。

2.1.3 微波功率對(duì)SDF 脫色效果的影響在pH12,脫色時(shí)間2 min,H2O2體積分?jǐn)?shù)10%,料液比1∶20(g/mL)條件下,考察微波功率在150~750 W時(shí)對(duì)SDF 脫色效果的影響,結(jié)果如圖3 所示。由圖3 可知,隨著微波功率的增加,綠蘆筍膳食纖維的白度先增大后減小, 在微波功率為450 W 時(shí)脫色效果達(dá)到最佳。微波功率大于450W 時(shí),脫色效果降低。這是由于功率增加使得溫度升高, 而溫度升高加速了H2O2的分解, 促進(jìn)了

OOH-的產(chǎn)生,有利于去除綠蘆筍SDF 中的一些發(fā)色基團(tuán)或成分;但功率過(guò)高會(huì)使溫度急劇升高,甚至導(dǎo)致反應(yīng)液沸騰,從而使H2O2分解太快,產(chǎn)生的OOH-與發(fā)色基團(tuán)作用不徹底而減弱脫色效果。

2.1.4 脫色時(shí)間對(duì)SDF 脫色效果的影響在pH12,微波功率450 W,H2O2體積分?jǐn)?shù)10%,料液比1∶20(g/mL) 條件下,考察脫色時(shí)間在0.5~3 min時(shí)對(duì)脫色效果的影響,結(jié)果如圖4 所示。由圖4 可知, 隨著脫色時(shí)間的延長(zhǎng), 綠蘆筍SDF 的白度逐漸增加,在脫色時(shí)間為2.5 min 時(shí)脫色效果達(dá)到最佳。脫色時(shí)間長(zhǎng)于2.5 min 時(shí),脫色效果不再明顯增加。這是由于隨著時(shí)間的延長(zhǎng),H2O2分解出的OOH-逐漸增多, 脫色效果隨之增強(qiáng),但隨著時(shí)間的延長(zhǎng),H2O2分解出的OOH-的量逐漸減小,2.5 min 后基本不分解。12,脫色時(shí)間2 min,H2O2體積分?jǐn)?shù)10%,微波功率450 W 條件下, 考察料液比在1∶5~1∶35(g/mL)時(shí)對(duì)脫色效果的影響,結(jié)果如圖5 所示。由圖5 可知, 隨著料液比的降低, 綠蘆筍SDF 的白度逐漸增加,在料液比為1∶30 時(shí)脫色效果達(dá)到最佳。料液比小于1∶30 后,脫色效果不再明顯增加。料液比過(guò)高時(shí),反應(yīng)不能充分進(jìn)行,料液比低于1∶30 以后,對(duì)反應(yīng)已無(wú)明顯作用,考慮成本與方法實(shí)際操作的可行性,選取1∶30 的料液比較佳。

2.2 蘆筍老莖SDF 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果, 響應(yīng)面試驗(yàn)因素及水平見(jiàn)表1,響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案與結(jié)果見(jiàn)表2。利用Design Expert 軟件對(duì)表2 數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,獲得白度(Y)對(duì)影響白度的關(guān)鍵因素pH 值(X1)、微波作用功率(X2)和H2O2體積分?jǐn)?shù)(X3)的二次多項(xiàng)式回歸模型為對(duì)表2 中數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸分析, 當(dāng)P 值小于0.05 即可認(rèn)為該指標(biāo)顯著, 當(dāng)小于0.01 時(shí)即為高度顯著。回歸方程的方差分析結(jié)果如表3 所示,該模型高度顯(P<0.0001),表明二次多元回歸模型回歸效果極顯著, 不同處理間的差異極顯著。失擬項(xiàng)的P=0.1263>0.05,不顯著,說(shuō)明此模型可以很好地分析和預(yù)測(cè)綠蘆筍SDF 脫色效果。為了更好地反映各因素間的交互作用對(duì)SDF 脫色效果影響, 做出特定的響應(yīng)面值Y 與對(duì)應(yīng)的因素X1,X2,X3

構(gòu)成的三維空間響應(yīng)面圖?;貧w模型的曲面圖如圖6~8 所示。圖6 顯示了在過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)為9%時(shí),X1(pH 值)和X2(作用功率)之間的交互作用對(duì)SDF 白度的影響??梢钥闯?,等高線(xiàn)接近圓形,交互作用不明顯[27],說(shuō)明X1(pH 值)的改變對(duì)X2(作用功率)響應(yīng)拋物線(xiàn)最高點(diǎn)位置影響很小,同樣X(jué)2(作用功率)的改變對(duì)X1(pH 值)響應(yīng)拋物線(xiàn)最高點(diǎn)位置影響也很小。圖7 顯示了在X2(作用功率)為450 W 時(shí),X1(pH 值)和X3(過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù))之間的交互作用對(duì)SDF 白度的影響。可以看出不同的X1(pH值)對(duì)X3(過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù))的響應(yīng)拋物線(xiàn)最高

點(diǎn)影響較小,但不同的X3(過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù))對(duì)X1(pH 值)的響應(yīng)拋物線(xiàn)最高點(diǎn)影響較大,這說(shuō)明SDF 的白度對(duì)X3(過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù))的變化比對(duì)X1(pH 值)的變化敏感。圖8 顯示了在X1(pH 值)為12 時(shí),X2(作用功率)和X3(過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù))之間的交互作用對(duì)SDF 白度的影響。可以看出不同的X2(作用功率)對(duì)X3(過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù))的響應(yīng)拋物線(xiàn)最高點(diǎn)影響較小,但不同的X3(過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù))對(duì)X2

(作用功率)的響應(yīng)拋物線(xiàn)最高點(diǎn)影響較大,這說(shuō)明SDF 的白度對(duì)X3(過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù))的變化比對(duì)X2(作用功率)的變化敏感。由以上可以看出, 過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)是影響SDF 脫色效果的主要因素, 為了進(jìn)一步得到最佳點(diǎn)的值,按方程求解得到最佳工藝為:pH 11.98,作用功率460.68 W,過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)9.47%。

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果分析

為驗(yàn)證響應(yīng)面優(yōu)化法可行性, 對(duì)回歸得到的最佳試驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證,考慮到試驗(yàn)的可行性,將試驗(yàn)條件改為pH 12,作用功率460 W,過(guò)氧化氫

體積分?jǐn)?shù)9.5%。在此條件下得到膳食纖維的白度為68.29%,與預(yù)測(cè)值68.34%相近,誤差小于1%。說(shuō)明該方程擬合的很好, 證明響應(yīng)面法優(yōu)化綠蘆筍SDF 脫色具有可行性。

2.4 品質(zhì)分析結(jié)果

2.4.1 SDF 陽(yáng)離子交換能力、持水力、持油力、溶脹力結(jié)果及分析按1.2.6 節(jié)方法測(cè)定SDF 陽(yáng)離子交換能力,結(jié)果如圖9 所示。按1.2.3~1.2.5 節(jié)方法測(cè)定SDF 持水力、持油力和溶脹力,結(jié)果如表4 所示。由表4 和圖9 可知, 脫色SDF 的溶脹力達(dá)7.70 mL/g,持油力達(dá)2.03 g/g,陽(yáng)離子交換能力達(dá)0.56 mmol/g, 均比未脫色SDF 有顯著提高。脫色SDF 的持水力為2.23 g/g, 未脫色SDF 持水力為3.38 g/g,脫色SDF 的持水力較未脫色SDF 有所下降??梢?jiàn)過(guò)氧化氫處理削弱了蘆筍SDF 的持水力,增強(qiáng)了其溶脹力、持油力和陽(yáng)離子交換能力,這可能與蘆筍膳食纖維結(jié)構(gòu)及過(guò)氧化氫脫色過(guò)程中蘆筍SDF 某些功能基團(tuán)或化學(xué)鍵的改變有關(guān)[20,28]。

2.4.2 SDF 對(duì)NO2

-的吸附能力按1.2.7 節(jié)方法測(cè)定SDF 對(duì)NO2-的吸附能力隨時(shí)間變化的趨勢(shì),結(jié)果如圖10 所示。由圖10 可知,NO2-吸附率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)不斷增大,其中脫色SDF 比未脫色SDF 的NO2-吸附率有明顯提高,脫色SDF 和未脫色SDF 對(duì)NO2-吸附能力隨時(shí)間的變化趨勢(shì)基本相同, 即開(kāi)始時(shí)NO2

-吸附率增加較快,變化顯著,6 h 后趨于平緩,其中脫色SDF 在6 h 后達(dá)到飽和,NO2-吸附率為10.00 mg/g,未脫色SDF 在8 h 后達(dá)飽和,NO2

-吸附率為9.87 mg/g。這種變化情況與吳少福等[20]的研究結(jié)果基本一致, 過(guò)氧化氫脫色提高了蘆筍SDF的NO2-吸附能力,但蘆筍SDF 的NO2

-吸附率明顯高于漂白紫紅薯渣膳食纖維的2.98 mg/g。

2.4.3 SDF 對(duì)膽固醇的吸附能力按1.2.8 節(jié)方法測(cè)定SDF 對(duì)膽固醇的吸附能力隨時(shí)間變化的趨勢(shì),結(jié)果如圖11 所示。由圖11 可知,膽固醇吸附率隨著時(shí)間的延長(zhǎng)不斷增大,其中脫色SDF 較未脫色SDF 的膽固醇吸附率有所下降,脫色SDF 和未脫色SDF 對(duì)膽固醇吸附能力隨時(shí)間的變化趨勢(shì)基本相同, 即開(kāi)始時(shí)NO2-吸附率增加較快, 變化顯著,6 h 后趨于平緩,其中未脫色SDF 在6 h 后達(dá)到飽和,膽固醇吸附率為152.9 mg/g, 脫色SDF 在7 h 后達(dá)飽和,膽固醇吸附率為139.5 mg/g。這說(shuō)明過(guò)氧化氫脫色削弱了蘆筍SDF 的膽固醇吸附能力,這可能是過(guò)氧化氫破壞了膳食纖維的結(jié)構(gòu)所致, 這種螯合吸附作用過(guò)程復(fù)雜, 其吸附機(jī)理有待于進(jìn)一步的研究和探討[20,28]。

3 結(jié)論

1) 通過(guò)響應(yīng)面法分析,得出綠蘆筍膳食纖維脫色的最優(yōu)工藝條件為:pH 12,作用功率460 W,過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)9.5%。在此條件下綠蘆筍膳食

纖維的白度可以達(dá)到68.29%。

2) 響應(yīng)面法直觀分析了各因素對(duì)膳食纖維白度的影響, 其中過(guò)氧化氫體積分?jǐn)?shù)對(duì)膳食纖維白度的影響大于pH 值和作用功率對(duì)膳食纖維白度的影響。

3) 對(duì)蘆筍SDF 漂白前后的主要品質(zhì)進(jìn)行了分析,其中脫色SDF 的溶脹力達(dá)7.70 mL/g,持油力達(dá)2.03 g/g,陽(yáng)離子交換能力0.56 mmol/g,亞硝

酸根吸附能力達(dá)10.00 mg/g, 比未脫色SDF 均有顯著提高。而脫色SDF 持水力達(dá)2.23 g/g,膽固醇吸附能力達(dá)139.5 mg/g,比未脫色SDF 略有下降,總體而言,脫色工藝有利于蘆筍SDF 品質(zhì)的改善。


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