藥用膠囊多用于減少藥物對食道和胃腸道的刺激，掩蓋藥物的不良氣味，避免藥物在口腔中被唾液分解。而膠囊是特種的成膜材料（如明膠、纖維素、多糖等）制成的囊狀物，把內(nèi)容物（如粉狀、液體狀各類藥物等）或按劑量裝入其中，便于吞服。隨著藥用膠囊的廣泛使用，國內(nèi)部分空心膠囊生產(chǎn)企業(yè)為降低生產(chǎn)成本，非法使用工業(yè)明膠制作空心膠囊，而工業(yè)明膠的原料通常由碎皮革制成，在皮革的工業(yè)加工過程中，要使用含鉻的鞣制劑，因此導致使用工業(yè)明膠制備的空心膠囊鉻嚴重超標。患者長期服用鉻超標膠囊后，肝腎功能將有所損傷，甚至出現(xiàn)明顯的致畸、致癌及生殖毒性。

   明膠空心膠囊中鉻含量測定方法收載于中國藥典２０１０年版二部中，是采用微波消解－石墨爐原子吸收分光光度法對膠囊中的鉻含量進行測定，但采用微波消解方法需要使用價格較為昂貴的微波消解儀，需測定樣品的數(shù)量也受到了微波消解儀罐數(shù)的限制，且操作過程中易發(fā)生爆罐，導致樣品損失。鑒于上述問題，本文分別采用微波消解儀消解和高壓罐消解２種方法，對明膠空心膠囊中的鉻元素進行測定，經(jīng)實驗驗證并比較２種消解方法的測定結(jié)果，證明高壓消解罐消解所得結(jié)果與微波消解法消解所得結(jié)果一致，并且使用高壓消解罐方法簡便，省時，只需烘箱和高壓消解罐，所用消解儀器價格便宜，測定樣品的數(shù)量不受消解罐罐數(shù)的限制，工作效率高。　儀器?。粒粒睿幔欤螅簟。福埃霸游辗止夤舛扔?/span>（美國ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司，配置ＴＨＧＡ 橫向加熱石墨爐原子化器，縱向Ｚｅｅｍａｎ效應背景校正器）；ＥＨ２０Ａｐｌｕｓ數(shù)顯電熱板（萊伯泰科有限公司）；ＹＹ－３型高靈敏度石墨管（北京友誼丹諾科技有限公司，供ＡＡｎａｌｙｓｔ?。福埃霸游辗止夤舛扔媽Ｓ茫?；實驗室超純水機（四川沃特爾科技發(fā)展有限公司）；ＡＥ－２４０ 電子分析天平（瑞士ＭＥＴＴＬＥＲ 公司）；ＥＴＨＯＳＡ 微波消解儀，１２罐，消解罐體積為１００ｍＬ（意大利Ｍｉｌｅｓｔｏｎｅ公司）；不銹鋼高壓消解罐，內(nèi)罐為聚四氟乙烯罐，體積１００ｍＬ（南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司）；實驗所用聚丙烯量瓶、消解罐等均用１０％硝酸浸泡２４ｈ，超純水沖凈晾干備用；以上計量儀器、設備均在檢定合格有效期內(nèi)。１．２　試藥　鉻標準溶液，１?。埃埃唉蹋纭ぃ恚蹋保▏矣?/span>色金屬及電子材料分析測試中心，標準號ＧＳＢ－０４－１７２３－２００４，定值日期２０１１年１１月）；硝酸（優(yōu)級純，國藥集團化學試劑有限公司，批號Ｔ２０１１１２０９）；氫氟酸（優(yōu)級純，上海申博化工有限公司，批號０８０４１０１）；硝酸鎂（分析純，廣東汕頭西隴化學試劑廠，批號０３０５０５１）；高純氬氣（９９．９９９％，貴陽申建氣體有限公司）；實驗用明膠空心膠囊１５批來源于國內(nèi)不同空心膠囊生產(chǎn)企業(yè)。微波消解主要是利用微波的加熱優(yōu)勢和特性，特殊塑料消解罐中的待消解樣品加入酸以后，形成強極性溶液，利用微波體加熱性質(zhì)，溶液內(nèi)外同時加熱，加熱更快速、均勻，提高了效率，同時微波消解一般在密閉高壓消解罐內(nèi)進行，壓力體系能產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，大大提高消解速度，在密閉體系內(nèi)進行微波消解還可防止揮發(fā)性元素的損失，能消解一般濕法不能消解的樣品和一些常規(guī)濕法消解不能進行的項目。高壓消解罐消解是利用外部加熱，在密閉的消解罐內(nèi)產(chǎn)生高溫高壓（強酸或強堿）來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的，由于是密閉體系，也能防止揮發(fā)性元素的損失。微波消解法與高壓消解罐消解法的共同點均是對被測樣品進行密閉加熱，使消解的環(huán)境處于高溫高壓下，達到快速消解樣品的目的，本研究分別采用高壓消解法和微波消解法消解明膠空心膠囊，并比較明膠空心膠囊中的鉻含量，結(jié)果２種消解方法所測定的鉻含量一致。微波消解雖然耗時較短，但操作過程由于溫度較高，容易產(chǎn)生爆罐，而高壓消解采用全密封的聚四氟乙烯不銹鋼消解罐高溫高壓消解，與微波消解一樣也具有樣品消解快，試劑消耗少、無容器吸附、不易爆罐和提高靈敏度等特點。

   中國藥典２０１０年版二部規(guī)定明膠藥用空心膠囊殼中鉻的檢測規(guī)定消化過程中用硝酸浸泡過夜，室溫下預消解，是為了防止在消解中產(chǎn)生大量氣體，避免消解罐壓力過大，這對日常檢測工作較為有利，但在大量樣品的應急檢驗中難以滿足上述規(guī)定，因此在微波消解和高壓罐消解過程中均采用１２０℃預消解１５ｍｉｎ，再補充硝酸后密閉消解，可提高樣品的消解速度，經(jīng)比較用硝酸浸泡過夜室溫預消解和直接加熱預消解２種方法的結(jié)果基本一致。消解溫度的高低與消解的時間長短是影響消解效果的２個重要因素，溫度高則消解時間相對短，但溫度太高，灌壓過大，可能超過消解罐所能承受的壓力使消解液外泄，造成樣品損失。本試驗通過對高壓消解罐消解溫度和消解時間的考察，在消解時間相同的基礎上，分別比較１６０，１７０，１８０℃的消解溫度對空心膠囊中鉻含量的影響，最終確定消解溫度為１７０℃；同時又分別考察了在相同消解溫度下，比較了１２０，１５０，１８０ｍｉｎ消解時間對鉻含量的影響，最終確定消解時間為１５０ｍｉｎ。在測定過程中對于鉻含量超出線性范圍的樣品，須將供試品溶液稀釋，使鉻含量在工作曲線范圍內(nèi)進行測定，再根據(jù)稀釋倍數(shù)換算出膠囊中的鉻含量。