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用于離子遷移率譜儀的快速熱解析進樣方法

2015-06-24 09:19:48
[導(dǎo)讀]熱解析是用于離子遷移率譜儀(IMS)的液體和固體樣品進樣的重要手段,但在檢測高沸點或易分解有機物時,存在易重新凝結(jié)或過熱分解的問題。本研究建立了一種與IMS半透膜結(jié)合的熱解析進樣方法,設(shè)計了可快速加熱的微型熱解析裝置,通過熱子通電發(fā)熱及熱電偶測溫實現(xiàn)對樣品解析區(qū)域的升溫控制,提高半透膜的進樣效率。

   離子遷移率譜技術(shù)(Ion mobility?。螅穑澹悖簦颍铮恚澹簦颍桑停樱┠壳耙驯粡V泛應(yīng)用于痕量化學(xué)戰(zhàn)劑、毒品、炸藥等的快速檢測以及各種有機污染成分的實時監(jiān)測和分析。它是在一定溫度和氣壓下,通過精確測定弱電場中氣相離子的漂移時間來確定待測物質(zhì)的種類。因此,IMS常用于氣相樣品的檢測。將液相或固相樣品快速高效轉(zhuǎn)化為氣相,引入IMS系統(tǒng)進行檢測,是當前IMS技術(shù)的研究熱點。其中熱解析方法是應(yīng)用較多的一種樣品進樣方法,如文獻報道了用于微量物質(zhì)檢測的陶瓷蒸發(fā)器、加熱解附管、吸附萃取攪拌棒、固相微萃取器等多種進樣裝置。國外商品化的IMS大多采用半透膜進樣,在進樣口前設(shè)置加熱盤或加熱管用于樣品的汽化。通常這些進樣裝置的體積較大,樣品解析時間長,造成進樣濃度低,在進樣過程中樣品容易因為局部的溫度不均勻和進樣氣流不穩(wěn)定等而出現(xiàn)損失,難以用于定量檢測;特別對于高沸點物質(zhì)或不穩(wěn)定物質(zhì),樣品容易在溫度較低的區(qū)域重新凝結(jié)或過熱分解,引起物質(zhì)結(jié)構(gòu)改變或組分丟失,從而造成交叉污染,最終影響分析結(jié)果。提出一種與IMS半透膜結(jié)合的熱解析進樣方法,用以實現(xiàn)液體和固體樣品的快速分析。所制備的進樣裝置用于自制的IMS系統(tǒng),以低濃度三聚氰胺水溶液為檢測對象,研究熱解析工作條件對IMS產(chǎn)物離子峰和檢測效果的影響,通過優(yōu)化熱解析的加熱過程有效縮短進樣時間,提高IMS的檢測靈敏度。

  不同的熱子加熱電流下加熱盤溫度曲線。在加熱時間較短時,加熱盤溫度上升呈近似線性關(guān)系。隨著加熱時間延長,溫度不斷上升,由于有熱傳導(dǎo)等損失,加熱盤會達到平衡溫度,實驗中加熱盤到達平衡的時間都超過20s。要縮短升溫時間,就需要增大電流,提高加熱功率。所制備的熱解析器在電流為3A?xí)r,2s內(nèi)溫度升到200℃ 以上,4s后溫度達到了380℃,可滿足快速升溫,樣品集中釋放要求。與陶瓷等其它材料制備的加熱盤相比,溫度變化迅速,而且不銹鋼表面不易吸附環(huán)境中的物質(zhì),易于清潔處理。在加熱中心區(qū)可以涂覆特定的吸附材料(如PDMS等)進行固相微萃取等操作,再熱解附檢測,實現(xiàn)極低濃度預(yù)富集IMS測量。





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