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全自動電位滴定儀在水質(zhì)分析中的應(yīng)用

2015-06-26 08:42:03
[導(dǎo)讀]考察全自動電位滴定儀在水質(zhì)分析中的應(yīng)用,并與現(xiàn)行的水質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T15453-2008 進(jìn)行對比分析,結(jié)果表明全自動電位滴定儀的重復(fù)性、再現(xiàn)性均在標(biāo)準(zhǔn)方法允許誤差范圍之內(nèi),測試結(jié)果均符合國標(biāo)GB/T15453-2008 相關(guān)規(guī)定.全自動電位滴定儀具有操作簡便,測定快速,分析成本低的優(yōu)點(diǎn),能充分滿足分公司生產(chǎn)裝置水質(zhì)分析檢驗(yàn)的需要。

   油田采出水具有較高的礦化度,水中含有的離子主要有Cl-、S2-、Ca2+、Ba2+、Mg2+這些離子可以促進(jìn)設(shè)備、管線的腐蝕、結(jié)垢。目前,裝置部分設(shè)備、管線腐蝕嚴(yán)重,結(jié)垢也時有發(fā)生,因此,如何準(zhǔn)確的測出水中的各種離子濃度,對裝置的設(shè)備、管線的防護(hù)起著十分重要的意思。本文結(jié)合GB/T 15453-2008 標(biāo)準(zhǔn),探討了如何利用全自動電位滴定儀對塔里木油田公司塔石化分公司的水質(zhì)進(jìn)行分析。本方法以鉻酸鉀為指示劑,在pH為5~9 的范圍內(nèi)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀,稍有過量的硝酸銀存在時,則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng),生成磚紅色鉻酸銀沉淀以指示終點(diǎn)。此次分析使用的儀器是瑞士萬通制造的全自動電位滴定儀,其規(guī)格型號為809 Triando,主要構(gòu)成有:809 主機(jī)、加液單元、804攪拌臺、玻璃復(fù)合PH電極、銀電極、tiamo1. 3 工作站等。本實(shí)驗(yàn)要用到以下試劑:0. 01mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻酸鉀指示劑(50g/L 溶液)、硝酸(1+300 溶液)氫氧化鈉(2g/L 溶液)、酚酞指示劑(10g/L乙醇溶液)。手動滴定法是:從(吸取50 毫升水樣于250 毫升錐形瓶中,加入2 滴酚酞指示劑溶液,用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)水樣pH值,使紅色剛好變?yōu)闊o色。加入1 毫升鉻酸鉀指示劑,在不斷搖動情況下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定,直至出現(xiàn)磚紅色為終點(diǎn)。記下消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1)。同時做空白試驗(yàn),記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V0)。

   全自動電位滴定儀則是開機(jī)自檢后,在建好的方法庫里選擇方法:水中氯離子測定,然后取50 毫升水樣于250 毫升高型量筒中,放置在儀器的固定操作臺位置,選擇銀電極插入量筒的待測樣品中;再點(diǎn)開始鍵,儀器則主動開始滴定,直到等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn),儀器自動停止,記錄結(jié)果即可。綜上所述:全自動電位滴定儀的重復(fù)性、再現(xiàn)性均在標(biāo)準(zhǔn)方法允許誤差范圍之內(nèi),測試結(jié)果均符合國標(biāo)GB/T15453-2008 相關(guān)規(guī)定全自動電位滴定儀的重復(fù)性、再現(xiàn)性均在標(biāo)準(zhǔn)方法允許誤差范圍之內(nèi),測試結(jié)果均符合國標(biāo)GB/T15453-2008 相關(guān)規(guī)定,結(jié)果可信 與手動滴定相比,本文實(shí)驗(yàn)采用的自動電位滴定儀的檢測下限為1. 65mg/L。而標(biāo)準(zhǔn)要求檢測下限為3. 45mg/L,與標(biāo)準(zhǔn)比較,本實(shí)驗(yàn)采用儀器、方法檢驗(yàn)下限低,靈敏度高。與全自動電位滴定儀相比,手動滴定終點(diǎn)的控制靠人的眼睛觀察,不同的人對顏色的敏感的有很大的區(qū)別,對結(jié)果易產(chǎn)生較大的誤差。甚至導(dǎo)致結(jié)果不符合GB/T15453-2008相關(guān)要求3. 與全自動電位滴定儀相比,手動滴定完全占用了人的工作時間,而全自動電位滴定儀顯著的減少了人的勞動強(qiáng)度,節(jié)約了勞動時間。

   本文實(shí)驗(yàn)采用的自動電位滴定儀適宜范圍為pH<12,有較寬的pH值適宜范圍,在實(shí)際分析中,不用頻繁的調(diào)節(jié)pH范圍,對提高分析效率有很大的幫助,同時降低了試劑的使用種類、消耗量,減少了分析人員與鉻酸鉀接觸機(jī)會。





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