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略論影響原子吸收分光光度計分析測試誤差的主要因素

2015-06-30 08:43:17
[導讀]本文根據(jù)筆者的實踐,歸納了影響火焰法和石墨爐法原子吸收分光光度計分析誤差的主要因素;提出了如何用好原子吸收分光光度計的幾個主要問題。文中特別強調了必須高度重視對AAS儀器的分析條件選擇、重視對AAS儀器 主要技術指標物理意義的理解,重視對其主要技術指標的測試方法研究,并用具體的應用例子進行了詳細說明 ;本文可供有關的原子吸收分光光度計的研究、制造、使用者們參考。

原子吸收分光光度計是集光、機、電、計算機四

位一體的、技術密集的高科技產(chǎn)品。目前,原子吸收

分光光度計儀器和應用都發(fā)展很快,特別是應用方面

的發(fā)展更快,它已在無機化學、有機化學、醫(yī)療衛(wèi)生、

農(nóng)業(yè)科學、材料科學、生命科學、環(huán)保、商檢、食品、

  水質、地質、冶金等領域的科研、生產(chǎn)工作中得到非常廣泛的應用,尤其是近幾年,在醫(yī)療、衛(wèi)生領域,AAS的應用更加倍受重視,它已在醫(yī)療、衛(wèi)生領域中被用于人體組織和體液中的主量元素(Na、K、Ca、Mg)、必需的微量元素(Fe、Cu、Zn、Mn、Cr、Se、Co、Mo、V)的分析,醫(yī)療用非必需元素(Al、Au、Bi、Li、Po)和有毒有害微量元素(Pb、Cd、Ag、As、Ti、Hg)的分析。特別是對血液、頭發(fā)、尿液和組織中的微量元素(Se、Ge、As、Hg、Pb)的分析,國際上都普遍采用AAS。農(nóng)業(yè)環(huán)保中,近幾年普遍用AAS 來分析糧食、種子、蔬菜、茶葉、水果、土壤中的農(nóng)藥殘留物(As、Hg、Se、Sb);商檢、食品中,AAS 的應用也很普遍,如:對化妝品、金屬、肉類、魚類、酒類、口服液、奶類、奶制品等中的As、Hg、Se、Pb、Ge 等的分析就是。冶金:金屬中的有害元素或雜質的分析,如:As、Bi、Pb、Sb、Sn 的分析;特別是對As 的分析,更加普遍。因為As 的含量太高時,會使鋼鐵斷裂。水質(飲用水)分析:水中重金屬元素檢測,如:Hg、As、Se、Pb、Cd 等的檢測就是。環(huán)境監(jiān)測中的應用:對土壤、水、空氣污染的調研,如:對As、Sb、Hg、Se、Sn、Ge 等的檢測。地質找礦普查、詳查和異常評價,如對Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge、As、Sb、Bi 等的分析。由于近幾年來,生命科學、材料科學、環(huán)境科學的大發(fā)展,筆者預計,在今后的幾年里,原子吸收分光光度計的應用范圍將會以人們意想不到的速度擴大。

  其覆蓋面的增加速度,將會以幾何級數(shù)遞增。原子吸收分光光度計將在上述領域的科研、生產(chǎn)工作中起到人們意想不到的巨大作用。但是,要用好原子吸收分光光度計并不是一件容易的事。主要是因為影響原子吸收分光光度計分析誤差的因素太多。本文將根據(jù)筆者的使用實踐,并結合有關文獻,從最常用的火焰法和石墨爐法兩個方面來討論影響原子吸收分光光度計分析誤差的主要因素和如何用好原子吸收分光光度計等問題。綜上所述,影響原子吸收分光光度計分析誤差的因素很多。那么,如何才能用好原子吸收分光光度計呢?或者說,如何才能保證原子吸收分光光度計的分析誤差最小呢?筆者從實踐中深深體會到,要用好原子吸收分光光度計,要保證分析誤差最小,使用者必須要注意以下三個問題:3.1 認真選擇分析條件、保證儀器工作在最佳狀態(tài):不管是火焰法還是石墨爐法,在分析工作中,對那么多影響原子吸收分光光度計分析誤差的因素中,只要有一個因素選擇不當,就會造成很大的分析誤差,甚至使分析測試得不出結果。有時,對同一個樣品,在同一臺儀器上,由于儀器條件選擇不同,分析誤差會有絕緣不同的結果。因此,筆者認為:作原子吸收分析工作碰到問題時,首先要仔細考慮你的儀器條件的選擇是否合適、樣品處理是否得當。筆者經(jīng)常碰到一些科技工作者,在使用原子吸收分光光度計時,由于缺少經(jīng)驗,一碰到問題就懷疑是儀器有問題,就急忙找生產(chǎn)廠??墒牵瑥S家的工程師來檢查儀器后,告知儀器沒有問題。筆者認為,使用者碰到問題應該自己多動腦子,首先應從儀器條件的選擇方面多下功夫。同時,還要從樣品的處理、進樣問題等方面多加考慮。要反復試驗、反復摸索。只有這樣,才能用好原子吸收分光光度計,才能提高自己的分析技術水平。筆者認為:分析條件的選擇,是原子吸收分析工作者要解決的首要問題。從以下例子,就能非常典型的說明這個問題;曾經(jīng)有人對筆者講:某某原子吸收分光光度計的分析誤差很大。他說他用石墨爐法作Cd分析時,相對誤差達到35% 以上。筆者問他如何選擇分析條件時,他說:選擇灰化溫度1000℃,斜坡升溫速率80℃/s,原子化溫度1500℃。筆者告訴他,他的分析誤差很大是因為儀器條件沒有選擇好。因為,灰化溫度是最重要的參數(shù)。一般來說,選擇灰化溫度的原則有兩個方面:一是足夠高的溫度和足夠長的時間,以有利于灰化完全和降低背景的吸收;二是要盡可能低的灰化溫度和盡可能短的時間,以保證待測元素不被灰化。作Cd 的灰化溫度一般都在500℃左右(筆者經(jīng)常在不加添加劑的情況下,選擇500℃的灰化溫度作Cd 的分析,效果都很好);若選擇灰化溫度為1000℃,則樣品也被揮發(fā)掉一部分。這是分析誤差很大的原因之一。同時,他選擇的斜坡升溫速率80℃/s也不對。因為,升溫速度太快時,有可能樣品會突然冒煙,會使待測元素受到損失。一般來說,對復雜樣品的斜坡升溫速率都應在25-50℃/s,即使是簡單樣品,也應低于50℃/s的斜坡升溫速率。他選擇斜坡升溫速率為80℃/s,當然不行。這是他的分析誤差很大的原因之二。因此,他的分析誤差達到35% 以上是必然的。又如:某某大學的一位教授,在用石墨爐法作分析工作時,他發(fā)現(xiàn)石墨管經(jīng)常斷裂,有時做一個樣品就要斷一根石墨管。于是,他就認為是石墨管的質量問題。其實,是他的干燥溫度沒有選擇好。因為,他作的是有機化合物的微量元素分析,他的樣品溶解在有機試劑中,他選擇原子化溫度為2300℃,但他選擇80℃的干燥溫度,當然不行。因為筆者的實踐證明:一般來說,干燥溫度要稍高于溶劑的沸點,如:水溶液應選100-120℃的干燥溫度為好;有機溶劑則應選120-130℃才能將水份蒸發(fā)掉。他選80℃的干燥溫度,樣品中的有機溶劑蒸發(fā)不了。此時如果保護氣有點問題,原子化時2300℃的高溫瞬時升上去,石墨管就有可能會斷裂。還有:吸收線的選擇也是很重要的。因為,如果吸收線選擇不恰當,當分析線附近有其它非吸收線存在時,會使靈敏度降低、工作曲線彎曲,如Ni,在靈敏線232.0nm附近有231.98nm、232.14nm、231.6nm三根線,即使用很窄的光譜帶寬(SBW)也難以分開;所以,有時寧愿犧牲靈敏度,而選擇吸收系數(shù)低的次靈敏線Ni 341.48nm作為吸收線。又如:用火焰法作K的分析時,我們一般都不用紅外區(qū)的靈敏度K766.5nm作為分析線,而用可見區(qū)的次靈敏線K404.4nm作為分析線;這樣可以降低干擾、可以提高分析結果的可靠性。綜上所述,原子吸收分光光計的使用者們,必須要認真選擇分析條件。

  本文所提出的影響原子吸收分光光度計分析誤差的主要因素、用好原子吸收分光光度計必須注意的三個問題,都只是筆者根據(jù)自己的使用實踐并綜合了部分文獻后提出來的,可能不全面,甚至可能有錯誤。但筆者希望拋磚引玉,通過本文引起廣大原子吸收分光光度計使用者們對研究、尋找原子吸收分析誤差產(chǎn)生原因的重視。對如何用好原子吸收分光光度計這個非常重要的問題開展討論和研究;筆者希望以此在我國的原子吸收分析工作者中引出一場爭鳴,希望進一步促進我國原子吸收分光光度計儀器水平的提高和原子吸收分析技術水平的提高。








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