微波消解技術(shù)是20世紀(jì)末分析化學(xué)中的一個重大革命, 它大大加快了固體樣品溶于溶劑中的速度,使得ICP- MS 這樣的成分分析儀器如虎添翼。20世紀(jì)70年代末期美國CEM 公司推出世界上第一套實驗室微波消解裝置, 20世紀(jì)80 年代初期才有商品化的微波消解儀器, 而我國直到20世紀(jì)90 年代中期才有自己的產(chǎn)品。溫度與壓力一直是微波消解儀的關(guān)鍵指標(biāo), 同時對參加熱力學(xué)反應(yīng)樣品溫度和壓力的精密監(jiān)控, 也始終是微波消解儀的關(guān)鍵技術(shù)。傳統(tǒng)的溫度和壓力傳感器, 如熱電偶等, 由于含有金屬, 在微波場中會受到電磁波的干擾, 影響精度, 此外, 在微波場中產(chǎn)生電弧的可能性, 也限制了應(yīng)用范圍1。為解決這個問題, 近年來國外一些高檔以及國內(nèi)推出的新型微波消解儀中, 陸續(xù)采用光纖溫度和壓力傳感技術(shù), 由于光纖傳導(dǎo)的是光信號, 不受微波的干擾, 而且又耐腐蝕, 因而取得良好效果。本文主要介紹與微波消解儀相關(guān)的3 種光纖傳感器。半導(dǎo)體光吸收光纖溫度傳感器，許多半導(dǎo)體對透過光的吸收隨溫度升高而明顯增大, 如CdTe、GaAs 等具有陡峭的閾波長( Kg)特性( 又稱吸收端) , 凡波長大于吸收端的光都能通過, 而小于吸收端的光都被吸收。閾波長與半導(dǎo)體禁帶寬度成反比, 而禁帶寬度隨溫度升高線性變窄, 相應(yīng)的閾波長也線性變長, 從而吸收端線性向長波方向平移。

  當(dāng)一個輻射光譜與吸收端一致的光通過半導(dǎo)體時, 其透射光強即隨溫度升高而線性地減小, 所以在傳輸和接受光纖之間, 夾入上述半導(dǎo)體薄片, 則可構(gòu)成溫度傳感器。單光源的半導(dǎo)體光吸收光纖溫度傳感器并不實用, 因為光強變化、光纖衰減和半導(dǎo)體溫升等都會影響測量結(jié)果。一個實用的方案是采用雙波長的半導(dǎo)體光吸收光纖溫度傳感器, 即在單波長的基礎(chǔ)上, 再增加一個大于吸收端的長波, 作為參考光源, 在接受端通過測量信號和參考光源的比值確定溫度, 由于參考光源不受半導(dǎo)體薄片溫升的影響, 因而可以消除公共干擾的影響, 提高測量精度。目前已有商品化半導(dǎo)體光吸收光纖溫度傳感器指標(biāo), 測溫范圍- 30~300 e、精度、015e 。熒光光纖溫度傳感器熒光光纖溫度傳感器目前比較成熟和應(yīng)用廣泛。受某些光或放射線照射后處于激發(fā)態(tài)的原子, 有比標(biāo)準(zhǔn)態(tài)更高的能量, 但是, 受激發(fā)的原子總是力圖恢復(fù)原來的低能狀態(tài), 并釋放獲得的能量, 同時輻射出大于照射線波長的熒光。已知某些稀土熒光物質(zhì), 如硫氧化物和磷光體等受紫外線照射激活后,在可見光譜中發(fā)射線狀熒光光譜, 若光源恒定, 熒光的強度只是溫度的單值函數(shù)。將這樣的熒光物質(zhì)涂在光纖的頭部, 則構(gòu)成熒光光纖溫度傳感器。實踐表明: 硫氧化物熒光譜線中, 有些譜線光強受溫度調(diào)制非常強烈, 而有些譜線光強幾乎與溫度無關(guān);熒光余輝的強度與時間都是溫度的函數(shù)。

  實際計量中, 通常是測量熒光余輝強度面積、或者是熒光余輝的時間、或者兩個熒光譜線光強的比值( 一個受溫度調(diào)制和另一個不受溫度調(diào)制的熒光譜線) , 來計算出實際溫度值。傳感器的測溫范圍- 30~ 500 e ,精度? 0. 01%, 檢測頻率可達200 次/ s。 光纖壓力傳感器某些國產(chǎn)新型微波消解儀采用光纖壓力傳感器3, 有兩種簡單實用的結(jié)構(gòu), 反射型光強調(diào)制光纖壓力傳感器: 兩根光纖并排放置, 在光纖端面放置一個反光體, 反光體距光纖端面的距離發(fā)生變化時, 接收光纖收到的光強發(fā)生變化, 構(gòu)成反射型光強調(diào)制裝置; 另一種簡單結(jié)構(gòu)是透射型光強調(diào)制光纖壓力傳感器: 將上述反光體變成一個光閘, 放在兩根線性排列光纖中間, 一根是發(fā)射光纖, 一根是接收光纖, 光閘起到調(diào)制光強的作用。

  在實際應(yīng)用中, 光纖和反光體( 或光閘) 與微波消解內(nèi)罐蓋、蓋內(nèi)的一個彈簧體及一個活塞線性關(guān)聯(lián), 形成一個整體, 消解過程中的樣品溶劑蒸汽推動活塞與彈簧體運動, 導(dǎo)致反光體( 或光閘) 發(fā)生位移, 使得接收光纖收到的光強發(fā)生變化, 通過計算光強, 推算出微波消解內(nèi)罐內(nèi)的壓力。微波化學(xué)和光纖傳感都是20 世紀(jì)70 年代末發(fā)展的新興技術(shù), 光纖傳感技術(shù)在微波化學(xué)中應(yīng)用也僅是近幾年的事, 由于光纖傳導(dǎo)的是光信號, 不受微波的干擾, 因而在微波化學(xué)中具有廣泛的應(yīng)用前景, 對微波化學(xué)具有實際的促進意義。