在分析工作中, 洗凈玻璃儀器凈不僅是一個(gè)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作, 也是一個(gè)技術(shù)性的工作。洗滌玻璃儀器是否符

合要求, 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有很大的影響。玻璃儀器洗凈標(biāo)準(zhǔn)是洗凈后的玻璃儀器倒置時(shí), 水沿壁自然流下, 均勻潤濕而無條紋及水珠。洗滌時(shí)應(yīng)根據(jù)玻璃儀器的不同, 污染物的不同, 實(shí)驗(yàn)的要求不同采用不同的洗滌方法。

1 常用玻璃儀器的洗滌玻璃儀器可分計(jì)量玻璃儀器和非計(jì)量玻璃儀器

1.1 計(jì)量玻璃儀器洗滌與計(jì)量有關(guān)的玻璃儀器( 如容量瓶、移液管、吸量管、滴定管) 用鉻酸洗液浸泡后, 用自來水沖洗, 之后用蒸餾水( 或去離子水) 潤洗三次, 直到洗凈為止。對(duì)移液管、滴定管這種尺寸較大計(jì)量玻璃儀器, 這種方法目前還是一個(gè)比較實(shí)用的方法, 只是要注意洗液的回收, 減少污染。對(duì)容量瓶、吸量管等較小儀器可將其浸于溫?zé)岬南礈靹┧芤褐? 在超聲波清洗機(jī)液槽中超洗數(shù)分鐘, 洗滌效果極佳, 值得推廣。計(jì)量玻璃儀器不能用毛刷洗刷。

1.2 非計(jì)量玻璃儀器洗滌非計(jì)量玻璃儀器可分為一般玻璃儀器和特殊玻璃儀器。

1.2.1 一般玻璃儀器的洗滌

先用水自來水沖洗可溶性物質(zhì)并用毛刷刷去表面粘附的塵土, 然后沾低泡型的洗滌劑溶液刷洗, 用自來水沖洗至無泡

沫; 若儀器內(nèi)壁被水均勻潤濕, 再用蒸餾水( 或去離子水) 潤洗三次。

1.2.2 特殊玻璃儀器的洗滌

1 .2.2.1 砂芯玻璃濾器的洗滌

新的濾器可置于6mol/L 的鹽酸溶液中超聲數(shù)分鐘, 再用水反復(fù)抽洗, 最后用蒸餾水洗凈; 使用過的濾器應(yīng)根據(jù)不同的

沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┏暼芙獬恋? 再用水反復(fù)抽洗至洗凈, 在110℃烘干, 升溫和冷卻過程都要緩慢進(jìn)行, 以防裂損。砂芯玻璃濾器洗凈后應(yīng)防塵存儲(chǔ) 。

1 .2.2.2 比色皿的洗滌

比色皿是光度分析最常用的器件, 使用前要充分洗凈。常將比色皿置于洗滌劑的溶液浸泡超聲洗數(shù)分鐘, 后洗凈; 對(duì)于

有色物質(zhì)的污染可用3mol/L 的鹽酸- 乙醇( 1+1) 溶液洗滌, 洗凈后倒置于濾紙上。

2 實(shí)驗(yàn)中常遇到污染物的洗滌

2.1 硝酸銀洗滌法

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用AgNO3 溶液, 長期盛放AgNO3溶液的試劑瓶、試管、滴管等都有以Ag2O 為主的黑褐色銀跡污物存在, 用碘- 碘化鉀溶液洗滌, 黑褐色沾污物很快除去。

2.2 錳跡洗滌法

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中, 經(jīng)常使用KMnO4 溶液, 長期盛放KMnO4 溶液的試劑瓶、滴瓶, 都有以MnO2 的黑褐色錳跡污物存在。一般介紹用濃鹽酸或草酸法洗滌, 但洗滌效果不是很理想。由于任何不溶性錳的氧化物都可以溶解在莫爾鹽[FeSO4.(NH4)2SO4·6H2O]的溶液中, 所以, 在固著有錳跡的玻璃儀器中, 加入莫爾鹽溶液或用稀H2SO4 酸化了的莫爾鹽溶液, 對(duì)污物都有藥到跡除之功效, 是一種理想的除錳跡洗滌法。

2.3 脲醛樹脂跡洗滌法

在脲醛樹脂的制取實(shí)驗(yàn)中, 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后, 三口燒瓶壁上常常附著大量不溶性的脲醛樹脂跡, 用有機(jī)溶劑法除跡既浪費(fèi)試

劑又污染環(huán)境, 效果很不理想。實(shí)踐證明先在電爐上灰化, 然后在400℃的馬福爐中灼燒, 能很好地除去污跡。

結(jié)論：測(cè)量微量元素用的玻璃儀器用10%的硝酸溶液浸泡8小時(shí)以上, 然后用純水沖凈。測(cè)磷用的儀器不可用含磷酸鹽的商品洗滌劑洗。測(cè)鉻、錳的儀器不可用鉻酸洗液、高錳酸鉀洗液洗滌。測(cè)鐵用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷刷洗, 測(cè)鋅、鐵用的玻璃儀器酸洗后不能再用自來水沖洗, 必須直接用純水洗滌; 測(cè)納米粉體緩慢倒入并攪拌1h, 將制得的硅溶膠分別置于t1=20℃, t2=25℃, t3=30℃, t4=35℃, t5=40℃, t6=60℃,t7=65℃,t8=70℃的環(huán)境中24h,測(cè)量其沉降高度。以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 分散法硅溶膠的穩(wěn)定性與溶膠濃度關(guān)系不大, 在堿性環(huán)境( pH>8.5) 及部分酸性環(huán)境( pH=2-4) 下較穩(wěn)定, 且隨著溫度的升高, 穩(wěn)定性降低。另外, SiO2 納米粉體粒徑、比表面積, 溶膠黏度等因素對(duì)分散法硅溶膠穩(wěn)定性的影響還需要通過大量實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步討論分析。