硒是人體必需的微量元素，具有抗氧化、抗腫瘤、提高機(jī)體免疫力等顯著生理功能，維持機(jī)體中適量的硒水平能預(yù)防多種疾病，如癌癥、克山病、大骨節(jié)病等，所以準(zhǔn)確測(cè)定食品中硒元素的含量，具有重要的社會(huì)意義。目前食品中硒元素的測(cè)定方法很多，其中氫化物原子熒光光譜法是測(cè)量硒元素含量的常用方法， 但該方法的準(zhǔn)確度和可靠性如何以及在試驗(yàn)過程中引入的誤差大小等等相關(guān)問題還需進(jìn)一步評(píng)定。

不確定度是表征合理賦予被測(cè)量之值的分散性與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)， 對(duì)測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的定量表征，可以直接反映測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)與傳統(tǒng)測(cè)定結(jié)果表示方法———“平均值±標(biāo)準(zhǔn)差” 相比，不確定度對(duì)誤差的評(píng)定更全面，國(guó)際認(rèn)可度更高。但是目前人們對(duì)氫化物原子熒光法測(cè)定食品中硒元素的不確定度評(píng)定研究較少，所以本文以拐棗為原料，依據(jù) 《化學(xué)分析測(cè)量不確定評(píng)定》———JJF1 135-2005和《測(cè)定不確定度評(píng)定與表示》，從樣品稱量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、斜率和截距、標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋、回收率、定容、重復(fù)性等多個(gè)方面評(píng)定氫化物原子熒光光度法測(cè)定其中硒元素含量的不確定度，找出引入不確定度的主要因素， 為系統(tǒng)分析檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確程度和方法的可靠性研究提供理論指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

拐棗；硒元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，1000μg/mL；硝酸、鹽酸、過氧化氫，優(yōu)級(jí)純；硼氫化鉀、氫氧化鈉，分析純。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 樣品消解

準(zhǔn)確稱取5.0000g（精確至0.0001g）拐棗，剪碎置于消解罐中，加入6mL 優(yōu)級(jí)純硝酸，于電熱板上加熱至黃煙基本消失，然后再往消解罐中加入2mL優(yōu)級(jí)純硝酸和1mL 優(yōu)級(jí)純過氧化氫，置于微波消解儀中進(jìn)一步消解， 微波消解條件。消解完成后，待罐內(nèi)壓力、溫度降到常溫常壓后取出消解罐，將消化后的樣品轉(zhuǎn)移到100mL 容量瓶中，用20%鹽酸定容，備用。

1.2.2 樣品測(cè)定

設(shè)置原子熒光光度計(jì)最佳工作條件，通過原子熒光光度計(jì)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線后， 測(cè)量樣品溶液中硒的濃度。

2 不確定度分析

2.1 建立數(shù)學(xué)模型拐棗樣品中硒含量的計(jì)算式：

X= C×Vm×1000式中：

X———樣品中硒的含量，mg/kg；

C———試樣中被測(cè)液的濃度，μg/L；

V———試樣定容體積，mL；

m———試樣取樣質(zhì)量，g。

3結(jié)論

通過試驗(yàn)研究獲得如下結(jié)論：

（1）拐棗中硒元素含量為0.0614mg/kg，擴(kuò)展不確定度U=0.009mg/kg，拐棗中硒元素含量檢測(cè)結(jié)果可表示為（0.0614±0.0090）mg/kg（k=2）。

（2）從不確定的來源看，氫化物原子熒光光譜法測(cè)定拐棗中硒的不確定度主要來源于斜率和截距引入的不確定、工作曲線擬合引入的不確定度及重復(fù)性引入的不確定度， 三者引入的不確定度分別為0.0414、0.0435 和0.0400，而源于樣品稱量、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和定容引入的不確度均較小，分別為1.154×10-5、3.913×10-3 和5.2700×10-3。