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實驗室pH(酸度)計新檢定規(guī)程的應(yīng)用

2015-07-10 08:49:44
[導(dǎo)讀]實驗室pH(酸度)計是一種測量水溶液pH 值的重要電化學(xué)分析儀器。新檢定規(guī)程代替原規(guī)程后, 提高了pH(酸度)計檢定工作的質(zhì)量、保證了計量標(biāo)準(zhǔn)量值傳遞的準(zhǔn)確性。與此同時, 我們也認為新規(guī)程里有些技術(shù)數(shù)據(jù)指標(biāo)仍有進一步研討的必要。

0  引言

JJG119 -2005《實驗室pH(酸度)計檢定規(guī)程》于2006 年3 月付諸實施, 同時取代了原檢定規(guī)程(JJG119 -1984)。經(jīng)過一段時間的檢定實踐, 加深了對新規(guī)程的理解, 并掌握了新的操作方法與要領(lǐng),確保了計量標(biāo)準(zhǔn)量值傳遞的準(zhǔn)確性, 提高了pH(酸度)計檢定工作質(zhì)量。然而, 在實際應(yīng)用中也感到有些技術(shù)指標(biāo)有待進一步商榷和明確的必要。

1  新規(guī)程的主要內(nèi)容和關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)

新規(guī)程為使儀器出具準(zhǔn)確、有效的數(shù)據(jù), 對儀器主要性能的技術(shù)指標(biāo)進行了統(tǒng)一、合理、符合實際的規(guī)定。對儀器電計的檢定包括有儀器的電計示值誤差、儀器的輸入電流和輸入阻抗引起的示值誤差、溫度補償誤差和電計示值重復(fù)性;以及儀器的配套檢定, 包括有儀器示值總誤差和儀器示值重復(fù)性等二大部分七個項目, 并對檢定方法和各項性能指標(biāo)要求、檢定結(jié)果的判定等都做了統(tǒng)一的規(guī)定。同時, 對檢定條件、檢定儀器設(shè)備等也做了統(tǒng)一的要求。特別是對關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)的重新確定。

1)檢定設(shè)備上, 新規(guī)程與原規(guī)程相比, 檢定裝置增加了pH(酸度)計檢定儀, 仍保留了以前使用的直流電位差計。pH(酸度)計檢定儀與直流電位差計相比, 可輸出標(biāo)準(zhǔn)pH 或mV 兩種信號, 而不象電位差計那樣只能輸出mV 信號。這樣, 如果直流電位差計完全滿足檢定pH(酸度)計的要求, 就不必用pH(酸度)計檢定儀。另一方面, 新規(guī)程沿襲了原規(guī)程對檢定裝置準(zhǔn)確度的要求, 即檢定裝置的準(zhǔn)確度應(yīng)高于被檢儀器電計測量準(zhǔn)確度的3 ~ 5 倍。溫度探頭確實給儀器測試工作帶來方便, 但溫度探頭測溫誤差必須符合要求, 測試工作才算成功。所以, 溫度探頭必須檢定合格后才能使用。如果溫度探頭超差, 所測的pH 值將是無效的。這時, 若被檢pH 計其它檢定項目都符合要求, 而僅僅溫度探頭測溫誤差超差, 儀器合格否的問題又浮出水面。新規(guī)程中沒有規(guī)定。另一方面, 儀器也可通過手動進行溫度設(shè)定, 若手動結(jié)果合格, 該儀器合格嗎? 如果合格, 那么此時的溫度探頭就顯得“多余” 了。此種情況, 新規(guī)程應(yīng)給出一個明確的判定方法。根據(jù)我們的檢定體會, 這時只能說與儀器配合使用的溫度探頭不合格,而不能說被檢儀器不合格。即在檢定工作中, 我們可按新規(guī)程指標(biāo)進行溫度探頭的誤差測試。對于那些既帶有手動又帶有自動溫度補償功能的pH 計, 我們可直接用手動功能進行溫度調(diào)整, 而不使用溫度探頭, 這樣可以避免由于溫度探頭的誤差給測試數(shù)據(jù)帶來的偏差, 從而最大限度地降低由于溫度變化對被檢儀器檢定結(jié)果的影響。

2)“校準(zhǔn)”形式上, 新規(guī)程與原規(guī)程相比, 在沿襲了“一點校準(zhǔn)”和“兩點校準(zhǔn)”的基礎(chǔ)上, 增加了“多點校準(zhǔn)” 。原規(guī)程中“儀器示值總誤差”的檢定采用的方法是“一點校準(zhǔn)”或“兩點校準(zhǔn)” , 而現(xiàn)在國內(nèi)外的儀器經(jīng)過長期的發(fā)展, 已趨向自動化和智能化, 常見的校準(zhǔn)形式不但有“一點校準(zhǔn)” 、“兩點校準(zhǔn)” , 甚至有“三點校準(zhǔn)”和“多點校準(zhǔn)” 。新規(guī)程考慮了這一點, 將檢定方法更改為“儀器用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后(具有兩點校準(zhǔn)或多點校準(zhǔn)式儀器, 應(yīng)該選用兩種或多種溶液校準(zhǔn), 校準(zhǔn)溶液與測量溶液的pH 之差以不超過3pH 單位為宜), 測量另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液?!边@樣, 就可以在檢定過程中, 充分體現(xiàn)儀器的先進性和準(zhǔn)確性。

2  結(jié)論

如前所述, 新規(guī)程與原規(guī)程相比, 綜合了計量研究單位和儀器生產(chǎn)廠家的意見, 在內(nèi)容上更加充實,更具普遍性和實用性, 可操作性強。尤其是增加了mV 檔示值檢定項目, 簡化了指標(biāo)計算公式, 首次將pH(酸度)計檢定儀正式納入其中, 不僅降低了檢定時對周圍環(huán)境條件的要求, 使檢定工作更加快捷可行, 而且提高了工作效率。但仍有值得商榷和明確的問題:1)在儀器示值誤差檢定上, 增加mV 檔檢定, 應(yīng)明確給出判定指標(biāo);2)被檢儀器在pH =14 時, 產(chǎn)生的電計溫度補償器示值誤差最大。將pH 值由14 降為13 應(yīng)給予科學(xué)解析;3)使用溫度探頭應(yīng)給予判定說明和方法。





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