原子吸收分光光度法是測(cè)定試樣中某種元素濃度的方法,某種待測(cè)元素在特定波長(zhǎng)下,測(cè)定原子蒸汽對(duì)其產(chǎn)生的輻射的吸收。原理是將待測(cè)元素放入原子化器中,試樣中的待測(cè)元素在高溫或化學(xué)反應(yīng)的作用下變成原子蒸汽,從光源輻射出待測(cè)元素的特征波長(zhǎng)光,該特征波長(zhǎng)光通過(guò)原子化器時(shí),被待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,由輻射光強(qiáng)度減弱的程度,可以求出樣品中待測(cè)元素的含量。原子吸收光譜分析是1955 年由澳大利亞的A.Walsh 博士創(chuàng)立的。30 多年來(lái),得到迅速的發(fā)展,被廣泛地用于地質(zhì)、冶金、農(nóng)業(yè)、石油、化工、醫(yī)藥、食品、生化、環(huán)境等各個(gè)部門(mén),取得了較好的應(yīng)用效果。
1 WFX-130 型原子吸收分光光度計(jì)技術(shù)參數(shù)
波長(zhǎng)范圍:190~900 nm;波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:±0.25 nm;分辨率:優(yōu)于0.3 nm;基線(xiàn)穩(wěn)定性:0.005 A/30 min;氘燈背景校正系統(tǒng):校正能力1A 時(shí)≥30。
2 WFX-130 型原子吸收分光光度計(jì)主要特點(diǎn)
WINDOWS95、98 及2000 操作系統(tǒng),全中文軟件、4 只燈自動(dòng)轉(zhuǎn)換、自動(dòng)尋峰、能量平衡、自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)狹縫、安全可靠的氣路報(bào)警及保護(hù)系統(tǒng)。所得數(shù)據(jù)可在Excel 下進(jìn)行處理。采用標(biāo)簽頁(yè)的界面風(fēng)格,使操作者更易掌握。能夠顯示工作曲線(xiàn)和瞬時(shí)信號(hào)圖形并且信號(hào)圖形可重疊顯示為分析者優(yōu)化分析條件提供信息根據(jù)儀器硬件配置,軟件可提供多元素順序分析。
WFX-130 型原子吸收光譜分析的優(yōu)點(diǎn)主要有以下幾個(gè)方面:一是測(cè)量的靈敏度較高?;鹧嬖游辗ǖ撵`敏度為μg/mL 級(jí),非火焰原子吸收法的絕對(duì)靈敏度在10-14~10-9之間。二是干擾較少或者干擾存在但易于克服。三是準(zhǔn)確、快速、操作簡(jiǎn)便。測(cè)定的相對(duì)偏差,火焰原子吸收法一般可控制在3%以?xún)?nèi),非火焰原子吸收法一般控制在15%以?xún)?nèi)。四是測(cè)定元素范圍廣泛。現(xiàn)在可測(cè)定元素已達(dá)73 個(gè),這是一般分析方法所不能及的??蓽y(cè)定元素又分為三大類(lèi),即可直接測(cè)定的元素、可間接測(cè)定的元素、需要高溫火焰原子化的元素。五是可進(jìn)行微量試樣測(cè)定。采用電熱原子吸收法,僅需試液5~100 μL 或固體0.05~30.00 mg。六是先進(jìn)的微機(jī)控制功能。采用了RS232 標(biāo)準(zhǔn)通訊口,系統(tǒng)簡(jiǎn)便、可靠、故障率低;自動(dòng)掃描波長(zhǎng),快速尋峰,并顯示峰形輪廓;自動(dòng)調(diào)整參數(shù),自動(dòng)變換光譜帶寬,自動(dòng)切換光源,能量自動(dòng)平衡;對(duì)信號(hào)實(shí)行自動(dòng)采集,自動(dòng)處理;噪聲平滑;曲線(xiàn)擬和;背景校正。七是完善的安全措施。火焰法方式對(duì)燃?xì)庑?/span>露、空氣欠壓、異常滅火具有報(bào)警和自動(dòng)安全保護(hù)功能。八是可擴(kuò)展功能。配石墨爐系統(tǒng)可進(jìn)行無(wú)火焰分析;配氫化物發(fā)生器可進(jìn)行氫化法分析;配在線(xiàn)富集進(jìn)樣器可提高火焰分析靈敏度。
WFX-130 型原子吸收光譜法也有一定的局限性,例如雖然可能測(cè)定的元素很多,但目前有效地用于實(shí)際分析的僅30 多個(gè);方法雖有較好的選擇性,但仍有干擾問(wèn)題存在;該法更多地依賴(lài)于試驗(yàn)條件。然而,綜合其優(yōu)缺點(diǎn),原子吸收法不失為一種有效的測(cè)定手段。
3 原子吸收分光光度計(jì)火焰法技術(shù)操作規(guī)程
本軟件采用Windows98、XP 操作系統(tǒng)環(huán)境下全漢化應(yīng)用程序,因此希望在使用本軟件之前先了解Windows98、XP操作系統(tǒng)軟件基礎(chǔ)知識(shí)。
3.1 軟件進(jìn)入
首先接通主機(jī)電源和微機(jī)電源,然后分別開(kāi)啟主機(jī)電源開(kāi)關(guān)與微機(jī)電源開(kāi)關(guān),微機(jī)打開(kāi)后將自動(dòng)進(jìn)入Windows98桌面后XP 操作系統(tǒng)桌面,用鼠標(biāo)雙擊快捷方式BRAIC 自動(dòng)進(jìn)入應(yīng)用程序。
3.2 編輯分析方法
用鼠標(biāo)點(diǎn)擊菜單欄中的“操作-編輯分析方法(M)”項(xiàng)目,會(huì)出現(xiàn)“操作說(shuō)明”對(duì)話(huà)框。一是分析光源:本儀器可做火焰原子吸收分析、石墨爐原子吸收分析、氫化物原子吸收分析、火焰原子發(fā)射分析;二是操作:可用于創(chuàng)建新方法、修改已有方法、刪除已有方法。根據(jù)分析要求,直接用鼠標(biāo)點(diǎn)擊選擇分析方法。如選擇火焰原子吸收分析,可用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“火焰原子吸收”和“創(chuàng)建新方法”對(duì)話(huà)框使其前面的選擇標(biāo)志被選中,然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊“繼續(xù)”,則會(huì)出現(xiàn)“創(chuàng)建新分析方法”對(duì)話(huà)框。該對(duì)話(huà)框中“方法編號(hào)”為自動(dòng)排列,無(wú)需用戶(hù)設(shè)置。如果要選擇分析元素,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊對(duì)話(huà)框中“…”按鈕,會(huì)彈出元素周期表,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊要選擇的元素,然后點(diǎn)擊確定,這個(gè)元素即被確認(rèn),方法說(shuō)明根據(jù)用戶(hù)需要填寫(xiě)或?yàn)榭铡?/span>一切設(shè)定好后,點(diǎn)擊確定會(huì)出現(xiàn)儀器條件選擇的對(duì)話(huà)框。