隨著近年來人們生活水平不斷提高，人們越來越關注農產品質量安全問題。農產品中農藥殘留的檢測任務越來越重。農業(yè)部行標NY/T761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定在蔬菜檢測農藥殘留中廣為使用，但是檢測前處理存在著處理多個樣品處理時間長，有機磷與有機氯前處理需分開處理等問題，因此探索操作簡潔高效且環(huán)保的前處理方法同時進行有機磷和有機氯農殘前處理非常必要。本研究在NY/T761-2008 基礎上，結合作者近幾年前處理工作實際，將前處理的操作進行優(yōu)化，節(jié)省前處理時間，減少了試劑的消耗。經該方法所處理的蔬菜樣品各項指標均能滿足檢測工作要求，適合本實驗室日常檢測的需求。

材料與方法

儀器

GC-MS(QP2010 Ultra)氣相色譜質譜聯(lián)用儀(美國安捷倫公司)，配氣相色譜火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)。飛利浦料理機，千分之一電子天平，均質機，超聲儀，氮吹儀，

旋渦混合器。

 試劑

乙腈，丙酮，正己烷均為色譜純，氯化鈉為分析純。

 色譜條件

1有機磷DB-17MS 毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，不分流進樣，進樣體積1 μL，進樣口溫度250 ℃，檢測器溫度280 ℃。柱流量1 mL/min，程序升溫初始溫度100 ℃以30 ℃/min 速率升至200 ℃再以3 ℃/min 升至230 ℃最后以30 ℃/min 速率升至300 ℃保持2min。

2、有機氯及菊酯DB-1 毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，不分流進樣，進樣體積1 μL，進樣口溫度250 ℃，檢測器溫度300 ℃。柱流量1mL/min，程序升溫初始溫度80 ℃以20 ℃/min 速率升至200 ℃再以3 ℃/min 升至250 ℃最后以30 ℃/min 速率升至300 ℃保持5min。

4、標準溶液的配制標準儲備溶液100 μg/mL(農業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所研制)，使用時有機磷標準溶液用丙酮稀釋，有機氯標準溶液用正己烷稀釋。質控試樣100 g(廣東省農業(yè)科學院農產品公共監(jiān)測中心提供)。空白基質樣品1000 g(自種菜)。

實驗步驟

1、質控樣品均質與超聲提取取質控樣品(已打成漿狀的生菜)50.0 g，按NY/T761-2008 方法進行樣品制備，提取和凈化，上機進行測定。分別測定有機磷和有機氯的含量。再稱取50.0 g 試樣置于100 mL 離心管中，加入5 g 氯化鈉，50 mL 乙腈，放入超聲儀超聲30 min；加蓋，以4000 r min/min離心3 min。凈化定容按NY/T761-2008 方法，測定上機。1.5.2 空白基質樣品凈化定容先取空白基質樣品25.0 g 加入50 mL 乙腈均質(平行12 個樣品，每六個一組，共兩組)，均質前加入標準儲備液(0.05 mg/kg)，從離心管中吸取10 mL 上層有機相置于10 mL 比色管中，第一組按NY/T761-2008 方法進行前處理后上機測定，第二組乙腈氮氣吹至近干，用弗羅里硅柱按NY/T761-2008 中第二部第一法凈化后吹至近干，用丙酮∶正己烷(1∶9)準確定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻，上機進行測定。

2、工作曲線的制備

有機磷分別準確吸取1.0 mL 各農藥標準物質于25 mL 容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得到濃度為4 μg/mL 的農藥混標儲備液臨用前用空白樣品基質液稀釋成濃度分別為0.01，0.02，0.05，0.1，0.2 和0.5 μg/mL 的基質加標工作曲線。有機氯分別準確吸取1.0 mL 各農藥標準物質于25 mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，得到濃度為4 μg/mL 的農藥混標儲備液臨用前用空白樣品基質液稀釋成濃度分別為0.001，0.005，0.010，0.020，0.050 和0.1 μg/mL 的基質加標工作曲線。

結果與分析

1、質控樣品均質與超聲提取的比較經過作者平時做樣經驗，當有大批量農殘樣品時，均質平均處理時長為2 min/個，15 個樣品就需要30 min 時間，采取超聲處理樣品，最多可以放置60 個樣品。大大節(jié)省了時間和勞動成本。如表1 所示，陽性檢出結果均質與超聲提取相對偏差均＜5 %，在可接受范圍內。

2、空白基質樣品最終定容溶劑的比較NY/T761-2008 的農殘前處理方法將有機氯、有機磷農藥分別用不同的試劑定容，導致一個樣品如果同時測定兩種類型的農藥需要做兩次前處理。此意是考慮到丙酮對ECD 檢測器結果有影響。如圖1，如果試驗用丙酮∶正己烷(1∶9)定容用ECD 檢測有機氯農殘，丙酮出峰時間較早，且丙酮所占比例很小從而減小了響應峰面積，使目標物質不受影響。