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上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司電熱恒溫干燥箱消化法測(cè)定尿碘的方法驗(yàn)證

2021-09-09 18:32:21
[導(dǎo)讀]采用上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司電熱恒溫干燥箱消化法測(cè)定尿碘含量,并與國(guó)標(biāo)法恒溫消解儀消化法比較,為實(shí)驗(yàn)室高效率地開(kāi)展大批量尿碘檢測(cè)尋找合適的消化方法。方法 按照《尿中碘的測(cè)定第一部分:砷鈰催化分光光度法》WS/T 107.1-2016,收集2020年舒城縣疾病預(yù)防控制中心地方病防治科送檢的學(xué)生組和孕婦

目的 采用電熱恒溫干燥箱消化法測(cè)定尿碘含量,并與國(guó)標(biāo)法恒溫消解儀消化法比較,為實(shí)驗(yàn)室高效率地開(kāi)展大批量尿碘檢測(cè)尋找合適的消化方法。方法 按照《尿中碘的測(cè)定第一部分:砷鈰催化分光光度法》WS/T 107.1-2016,收集2020年舒城縣疾病預(yù)防控制中心地方病防治科送檢的學(xué)生組和孕婦組尿樣,采用2種消化方法檢測(cè)尿碘。結(jié)果 電熱干燥箱消化法檢測(cè)尿碘的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 3,電熱恒溫干燥箱法消化檢測(cè)高、低2種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),檢測(cè)結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi);計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6次檢測(cè)結(jié)果的RSD(%),結(jié)果均小于5%;用1∶1配對(duì)t檢驗(yàn)分析2種消化方法測(cè)定的尿碘結(jié)果,差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(t=-0.732,P>0.05)。結(jié)論 使用電熱恒溫干燥箱法消化尿碘,其準(zhǔn)確度和精密度均

 

碘是人體必需微量元素之一,主要參與人體甲狀腺素合成,它不能由機(jī)體產(chǎn)生,必須從外界攝入[1],攝入不足或過(guò)量都會(huì)對(duì)人的身體造成影響[2,3,4]。檢測(cè)尿液中碘含量是評(píng)價(jià)人體碘攝入量多少的重要客觀指標(biāo)[5,6],衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)WS/T 107.1-2016檢測(cè)方法中,采用恒溫消解儀法消化尿液中碘[7],但在實(shí)際檢測(cè)工作中,因受恒溫消解儀加熱孔數(shù)量限制,不宜大批量消化樣品。本文采用電熱恒溫干燥箱消化法消化尿碘樣本,以期尋找適用于基層大批量尿碘檢測(cè),又準(zhǔn)確可靠的消化方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

可見(jiàn)分光光度計(jì):SP-723型,上海光譜儀器有限公司;電熱恒溫干燥箱:BGZ-240型,上海博迅實(shí)業(yè)有限公司,控溫范圍:5~250℃,分辨率:0.1℃,波動(dòng)度:±0.5℃(100℃);超級(jí)恒溫水浴鍋:IKA-IB20型,艾卡(廣州)儀器設(shè)備有限公司;控溫消解儀:ND60型,奧普樂(lè)科技集團(tuán)(成都)有限公司,溫度設(shè)定范圍:室溫~250℃,控溫精度:±0.1℃,孔間溫差:±1℃;尿碘試劑盒:武漢眾生生化技術(shù)有限公司提供,生產(chǎn)批號(hào)04202002,生產(chǎn)日期:20200131;尿碘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):凍干人尿中碘成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW09108r,GBW09110v(定值日期2020年4月)。

1.2 檢測(cè)方法

1.2.1 取樣

隨機(jī)選取舒城縣疾病預(yù)防控制中心地方病科2020年送檢的學(xué)生組尿液(編號(hào)SU)和孕婦組尿液(編號(hào)PU)各10份。與碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一起(均為0.25 ml),置于(150×15)mm玻璃試管中,標(biāo)準(zhǔn)系列按高濃度至低濃度排列,電熱恒溫干燥箱消化后的樣品與恒溫消解儀法消化的尿碘樣品同時(shí)測(cè)定。

1.2.2 消化

各管均加入1.0 mol/L過(guò)硫酸銨溶液1.0 ml,充分混勻后置于電熱恒溫干燥箱中100℃消化60 min。

1.2.3 水浴

消化完畢后各管均加入2.5 ml亞砷酸溶液,用混旋振蕩器充分混勻后置于超級(jí)恒溫水浴鍋中水浴15 min。

1.2.4 反應(yīng)

秒表計(jì)時(shí),依順序每個(gè)樣品間隔30 s時(shí)間,向各管加入0.30 ml硫酸鈰銨溶液,立刻混勻。

1.2.5 比色

待第一管吸光度(A)值達(dá)到0.15~0.18時(shí),依順序間隔30 s,在波長(zhǎng)400 nm下,1 cm比色杯光徑,測(cè)定各管的吸光度值,并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算尿碘含量。

1.3 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

采用SPSS 21.0軟件分析數(shù)據(jù),以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度判斷其準(zhǔn)確度,以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)其精密度,采用1∶1配對(duì)t檢驗(yàn)比對(duì)分析2種消化方法,P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系

在標(biāo)準(zhǔn)溶液碘濃度0~300μg/L范圍內(nèi),用恒溫消解儀消化標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999 3;用電熱恒溫干燥箱消化的標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 1,均達(dá)到相關(guān)系數(shù)0.999以上的要求,見(jiàn)表1。

2.2 精密度檢測(cè)

用高低2種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、2種消化方法消化樣本,重復(fù)測(cè)定2種濃度6次,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%),2種方法的RSD(%)均小于5%,見(jiàn)表2。

2.3 準(zhǔn)確度檢測(cè)

采用國(guó)家碘缺乏病參照實(shí)驗(yàn)室高、低2種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為樣本,分別用ND60型控溫消解儀、BGZ-240型電熱恒溫干燥箱消化樣本,每樣本、每方法重復(fù)檢測(cè)6次求均值,2種消化方法處理的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值均在不確定度范圍內(nèi),見(jiàn)表3。

2.4 2種消化方法比對(duì)

隨機(jī)抽取學(xué)生組尿液(編號(hào)SU)和孕婦組尿液(編號(hào)PU)各10份,用電熱恒溫干燥箱消化法消化后,與恒溫消解儀法消化的樣本同時(shí)檢測(cè),2種消化方法檢測(cè)的結(jié)果差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(t=-0.732,P>0.05),見(jiàn)表4。

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