熔點(diǎn)是指物質(zhì)由固態(tài)變成液態(tài)時(shí)的溫度,熔點(diǎn)測(cè)定是辦認(rèn)物質(zhì)特性的一個(gè)參數(shù),也是衡量物質(zhì)純度的一個(gè)指標(biāo),可鑒別并描述產(chǎn)品。因此,熔點(diǎn)的測(cè)定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)中占有很重要的地位。目前熔點(diǎn)的常用測(cè)定方法主要有顯微鏡法、毛細(xì)管法和熱分析法,其中毛細(xì)管法是測(cè)定無機(jī)、有機(jī)樣品和部分結(jié)晶聚合物的常用方法。梅特勒一托利多MP90毛細(xì)管熔點(diǎn)儀具有獨(dú)特的透射光自動(dòng)檢測(cè)終點(diǎn)和視頻同步記錄的功能,提供兩種熔點(diǎn)計(jì)算方法一一閾值法和終點(diǎn)法。上海儀電物理光學(xué)儀器有限公司介紹測(cè)量符合歐洲與美國(USP)藥典、中國藥典以及日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(JISK0064)的操作程序。筆者使用MP90毛細(xì)管熔點(diǎn)儀對(duì)待測(cè)固體樣品進(jìn)行測(cè)定實(shí)驗(yàn),從樣品處理、操作條件和操作模式三方面進(jìn)行測(cè)試過程中的影響因素分析。

a)使用兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試條件的優(yōu)化,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:試樣顆粒大小會(huì)影響熔融溫度和熔融熱焓,測(cè)試前將試樣研磨后再進(jìn)行分析,以排除此帶來的影響;毛細(xì)管內(nèi)試樣的裝填高度為3~4mm,試樣的測(cè)量結(jié)果最佳;試樣純度越高,熔化范固越短;上海儀電物理光學(xué)儀器有限公司引用起始溫度設(shè)定為物質(zhì)熔點(diǎn)的標(biāo)稱值前5℃,測(cè)量結(jié)果最接近物質(zhì)熔點(diǎn)的標(biāo)稱值;升溫速率設(shè)置為0.61.0℃./min時(shí),兩種物質(zhì)測(cè)定的熔點(diǎn)值均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)的標(biāo)稱值范圍內(nèi),且測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差較小;
b)在MP9O毛細(xì)管熔點(diǎn)儀熔化范圍操作模式下,可通過測(cè)量熔程來得出物質(zhì)的純度;在熔點(diǎn)操作模式下,可測(cè)定物質(zhì)的熱力學(xué)熔點(diǎn)和藥典學(xué)熔點(diǎn),閾值B法評(píng)定的熔點(diǎn)數(shù)值略低于終點(diǎn)C法評(píng)定的熔點(diǎn)數(shù)值,但測(cè)試結(jié)果的精密度略高于終點(diǎn)C法;
e)使用對(duì)苯二甲酰氯樣品,在優(yōu)化的測(cè)試條件下進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)試,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,測(cè)得的熔點(diǎn)值在給定對(duì)苯二甲酰氯出廠熔點(diǎn)值的范圍內(nèi),測(cè)試結(jié)果的精密度較高。