將活性炭置于一定濃度的HNO,溶液中,溶液溫度為60 ℃，采用功率為100 W，頻率分別為0，19.7，23.8，29.7和39.0 kHz的超聲探頭作用30min后,再用蒸餾水洗至中性，110℃烘干過夜,所得樣品分別記為AC1~AC5．超聲設(shè)備為中國科學(xué)院聲學(xué)研究所生產(chǎn)的UGD型超聲波發(fā)生器.
1.2催化劑的制備及氨合成活性評價
以經(jīng)過上述處理的活性炭為載體,采用浸漬法制備Ru-Ba-K/AC催化劑,具體制備步驟參見文獻(xiàn)[3].釘負(fù)載量為4%.
將2 ml 的 Ru-Ba-K/AC催化劑( 14~20目)裝入內(nèi)徑為14 mm的固定床反應(yīng)器的等溫區(qū),經(jīng)H/N(（摩爾比為3/1)混合氣還原和活化后,在 10MPa，10 000 h-1和425 ℃條件下測定出口氣體中氨的濃度,以反應(yīng)速率( mmol/(g-h))來表示催化劑的活性.1.3活性炭的表征
活性炭的孔結(jié)構(gòu)及 BET比表面積由Mi-cromeritics ASAP 2010型物理吸附儀測定．樣品經(jīng)350 ℃脫氣處理后,在液氮溫度下進(jìn)行N吸附測定．用BH模型計算樣品的孔徑及孔徑分布,用t-plot法得到中孔比表面積.
活性炭表面的微觀/亞微觀形貌在S-4700型場發(fā)射掃描電鏡上觀察,加速電壓為15 kV.
用TPD-MS檢測各活性炭樣品表面的含氧基團(tuán)．實驗在 Micromeritics Autochem 2910型吸附儀上進(jìn)行．稱取100 mg活性炭樣品置于石英反應(yīng)管內(nèi),于50 ℃下用He 吹掃1 h.然后以10 ℃/min的升溫速率升溫至1 000 ℃．由聯(lián)機(jī)的 Omnistar 四級質(zhì)譜儀檢測,記錄樣品脫出的CO ( mle = 28)和co( mle = 44)譜.
按照GB/T 12496.11-90中規(guī)定的方法,在SX2箱式電爐中于800 ℃下灼燒至恒重,用所得殘留物占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)表示灼燒殘渣.