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凱氏定氮儀回收率偏低的可能原因是什么?

2022-08-11 16:23:28
[導(dǎo)讀]凱氏定氮法具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測(cè)定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測(cè)。

凱氏定氮法檢測(cè)樣品氮含量,第一步是消解樣品,第二步是蒸餾的過(guò)程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。

1.消解過(guò)程中,消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未完全消解,消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。

2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),造成溶度不準(zhǔn)。(建議長(zhǎng)時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月,超過(guò)需要重新配置)

3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。

4.收集液太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。

5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)

6.收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。

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