基于以上原因,通過綜合考慮濾膜的吸附飽和性,我們采取以下方案進(jìn)行研究,棄去不同體積的初濾液后收集續(xù)濾液進(jìn)樣,繪制體積和最終溶出結(jié)果的吸附曲線,從而選擇最佳方案。天津市津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司具體做法如下:隨機(jī)取本品6片置于溶出度試驗(yàn)儀的6個(gè)溶出杯中,分別置于天大天發(fā)溶出度試驗(yàn)儀的6個(gè)溶出杯中,以經(jīng)溶媒脫氣機(jī)脫氣處理的37℃磷酸鹽緩沖液(pH6.8)900m1為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為50r/min,依法操作,在45min取出供試品溶液15m1各5份,分別用聚醚碩0.451m微孔濾膜棄去初濾液2m1、4m1、6m1、8m1、10m1的續(xù)濾液收集續(xù)濾液。各精密量取10μ1注入液相色譜儀,照2.3.1方法測定,結(jié)果以色譜峰面積按外標(biāo)法計(jì)算,限度為標(biāo)示量的80%,重復(fù)該試驗(yàn)3次,3次溶出度檢測結(jié)果見表4、表5及表6,3次試驗(yàn)溶出度檢測結(jié)果見表7,天津津騰根據(jù)微孔濾膜表7結(jié)果繪制的吸附曲線吸附曲線顯示,經(jīng)聚醚砜微孔濾膜過濾棄去初濾液2m1、4m1、6m1續(xù)濾液溶出量均不合格,RSD82.2%,但是,隨著棄去初濾液體積的增加,溶出量呈上升趨勢,說明濾膜對枸櫞酸莫沙必利有一定的吸附,而棄去初濾液8m1、10m1的續(xù)濾液測量結(jié)果合格且RSD為2.2%,而且在這2個(gè)棄去初濾液體積條件下,吸附曲線呈平緩趨勢,進(jìn)一步說明濾膜對枸櫞酸莫沙必利的吸附一定體積后達(dá)到飽和狀態(tài),所以,實(shí)驗(yàn)證明,為保證溶出度檢查的準(zhǔn)確性,至少需棄去初濾液8m1。