1.將100mL試樣或相當(dāng)于100mL質(zhì)量的試樣,倒人裝有瓷環(huán)的干凈分餾瓶中。安裝好儀器，開(kāi)始加熱。初餾時(shí)間控制為10—20mini。
2.蒸餾時(shí)控制從初餾點(diǎn)到餾出10%的時(shí)間不超過(guò)6min , 10%—90%每分鐘餾出4—5mL。餾出90%時(shí)允許最后調(diào)整一次加熱強(qiáng)度，使90%到終餾點(diǎn)不超過(guò)5min。
3.蒸餾時(shí),按試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求記錄溫度和餾出百分?jǐn)?shù),同時(shí)記錄殘壓和時(shí)間。蒸餾過(guò)程殘壓波動(dòng)不得超過(guò)66.5Pa。
4.蒸餾到終餾點(diǎn)或分解點(diǎn),停止加熱,取下保溫罩,待溫度計(jì)自然冷卻到100℃以下,緩慢地放空。真空壓力回到原位后停真空泵。
5.將減壓下測(cè)定的各點(diǎn)溫度換算為常壓下的溫度。