凍干機(jī)真空系統(tǒng)由凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門、真空泵等構(gòu)成，真空泵組在干燥箱體和真空冷凝器內(nèi)形成真空度以滿足各類藥品冷凍干燥的需求。JB/T20032-2012《藥用真空冷凍干燥機(jī)》行業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)第4.3.18節(jié)規(guī)定：干燥箱、水汽凝結(jié)器在抽真空45 min后其絕對(duì)壓力應(yīng)不大于2.7 Pa。第4.3.19節(jié)規(guī)定：干燥箱、水汽凝結(jié)器的真空泄漏率應(yīng)不大于0.025 Pa·m3/s[2]。本次研究采用的凍干機(jī)為東富龍LYO系列凍干機(jī)，其真空系統(tǒng)性能參數(shù)為：抽氣速率為從大氣壓抽至10 Pa≤30 min；極限真空≤1.0 Pa；泄漏率為5×10-3 Pa·m3/s。各參數(shù)均符合規(guī)定。

泄漏率異常

3.1 原因診斷

表現(xiàn)為抽氣速率、極限真空均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，只有泄漏率無法達(dá)到5×10-3 Pa·m3/s標(biāo)準(zhǔn)，這說明凍干機(jī)系統(tǒng)內(nèi)存在微小的泄漏。

3.2 排查分析

微漏的排查是整個(gè)凍干機(jī)真空系統(tǒng)排查的難點(diǎn)，需要對(duì)多個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行仔細(xì)檢查，具體操作包括以下幾點(diǎn)：

(1）檢漏之前應(yīng)先排除水蒸氣的影響[4]。首先，應(yīng)排除箱體內(nèi)水蒸氣對(duì)泄漏率造成的影響，這需要在對(duì)前后箱進(jìn)行高溫水清洗之后，再用水環(huán)泵抽真空6 h以上。若水環(huán)泵抽真空不徹底，可以加熱前箱、制冷后箱，通過真空泵對(duì)前箱進(jìn)行除濕。

(2）確認(rèn)制冷系統(tǒng)制冷情況。最好保持冷凝器長時(shí)間處于-80℃以下，這樣水蒸氣的飽和蒸氣壓可維持在0.053 Pa，水蒸氣無法被冷凝器捕獲，影響真空的可能性將大大降低。

(3）進(jìn)行常規(guī)性檢查，排除日常引發(fā)真空泄漏的常見因素，如前箱門密封條等。

(4）拆除所有除箱體外與真空泵相連接的管路，對(duì)于凍干箱體外快接卡盤，使用盲板與管路端口連接，將管路端口密閉，不斷地抽真空嘗試，進(jìn)而確定泄漏位點(diǎn)。

(5）拆除制品探頭、前后箱壓力變送器等傳感器，確認(rèn)是否因?yàn)閭鞲衅鞑考男孤┰斐闪擞绊憽?/p>

(6）拆除波紋管、波紋管復(fù)壓閥門，對(duì)于該段管路，使用盲板與管路端口連接，將管路端口密閉，排除波紋管的影響[5]。

(7）檢查前后箱視鏡玻璃密封圈是否老化、視鏡玻璃是否因常年純蒸汽滅菌而存在玻璃邊緣腐蝕凹凸不平的情況，進(jìn)而造成密封不嚴(yán)。

(8）檢查冷凝器與抽空管路間法蘭的密封狀態(tài)。

(9）檢查箱體是否發(fā)生泄漏。箱體溫度常年在-40℃～121℃之間變化，在160℃的溫差下，不銹鋼箱體因熱脹冷縮發(fā)生損傷泄漏的情況也很常見。