一次解吸直接進樣熱解吸儀對色譜峰形的影響. 熱解吸儀在熱解吸樣品進樣時須經(jīng)過切換閥, 毛細(xì)管色譜進樣對閥體和連接氣路的死體積要求盡可
能小, 樣品不能在死角滯留, 須瞬間進樣. 圖2 是低濃度0. 01 mg/ mL 的標(biāo)準(zhǔn)樣品熱解吸后進樣的色譜圖. 上海精科由圖2 可以看出毛細(xì)管出峰尖銳對稱, 無拖尾和譜帶擴張現(xiàn)象.
2. 2 ?? 一次解吸直接進樣熱解吸儀性能的研究
2. 2. 1 ?? 熱解吸定量重復(fù)性的測試
選用了氣體標(biāo)樣和液體標(biāo)樣考察熱解吸定量的重復(fù)性,上海精科 標(biāo)樣濃度如上所述, 重復(fù)性測試的結(jié)果分別列在表1 和表2 中, 由表1 和表2 可以看出相對標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在10%以內(nèi), 達到了國際標(biāo)準(zhǔn)的要求.本實驗室配置了甲苯的液體標(biāo)準(zhǔn)樣品, 用標(biāo)物中心的標(biāo)準(zhǔn)樣品做外標(biāo)進行定量, 相對誤差為0.
57% . 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2. 47%. 得到了比較準(zhǔn)確的定量結(jié)果.
2. 2. 2 ?? 熱解吸率的測定
方法( 1) : 上海精科用裝有吸附劑如Tenax-T A 的吸附管在反吹狀態(tài)的氮氣流下( 100 mL/ min) 注射一定量( 1 ??L) 的一定濃度( 1 mg/ mL) 的標(biāo)準(zhǔn)樣品, 吹掃5 min. 然后用上述方法熱解吸進樣, 記錄各個組分的峰面積. 同樣, 關(guān)閉熱解吸儀的開關(guān)閥, 六通閥處于反吹位置, 進同樣量的標(biāo)準(zhǔn)樣品到空的不含吸附劑的解吸管內(nèi)玻璃毛上, 然后加熱進樣( 同熱解吸條件) , 記錄各組分出峰的面積, 用前者的峰面積除以后者的峰面積乘以% 即為熱解吸率. 測試結(jié)果見表
3, 由表3 可以看出, 解吸率除正十一烷外, 均在95%以上.方法( 2) : 計算殘留量法. 上海精科將裝載有標(biāo)準(zhǔn)樣品的熱解吸管熱解吸后分析, 解吸管不進行反吹活化, 繼續(xù)進行再次熱解吸進樣分析, 記錄每次進樣的分析的結(jié)果, 將第一次熱解吸的峰面積除以總的熱解吸的峰面積即為熱解吸率. 見表4 的測定結(jié)果, 由表4可以看出, 熱解吸率除苯以外, 均在95% 以上.2. 2. 3 ?? 熱解吸儀的線性測試分別用濃度為0. 01, 0. 10, 1. 00, 10. 00 mg/mL 的液體色譜標(biāo)樣熱解吸后進行線性測試, 取峰面積和樣品濃度的對數(shù)做曲線圖, 見圖3, 相關(guān)系數(shù)為0. 98.
2. 2. 4 ?? 熱解吸儀/ 熱解吸管反吹效果的考察
在TVOC 的分析中, 為了減少對分析結(jié)果的干擾, 色譜儀、熱解吸儀/ 熱解吸管的活化非常重要, 因此, 再解吸儀的設(shè)計中增加了熱解吸進樣后, 對解吸管及系統(tǒng)的反吹活化功能, 以減少解吸管及解吸儀的背景, 圖4 是反吹30 min 后再次熱解吸進樣分析的色譜圖, 在儀器最高靈敏度, 色譜工作站滿量程1mV, 色譜儀程序升溫的條件如前所述, 色譜背景很小. 由此可以證明, 反吹的效果很好.
2. 3 ?? 熱解吸管高溫活化和不經(jīng)活化對色譜分析結(jié)果的影響
?? ?? Tenax-T A 是一種有機高聚物, 上海精科不經(jīng)嚴(yán)格的處理和活化, 在高溫下容易釋放出小分子的單體和聚合物, 所以不能直接用于吸附和解吸分析樣品, 否則熱解吸進樣分析色譜背景很大( 峰的總面積: 4 538mV/ s) , 見圖5. 對同一根解吸管經(jīng)高溫320 ?? 活化20 min 后, 色譜背景大大減小( 峰的總面積: 3. 9mv/ s) , 見圖6. 圖5 的背景峰計算的結(jié)果已經(jīng)超標(biāo).可見吸附劑的處理和老化, 對色譜空白的扣除、色譜定量計算非常重要.
2. 4 ?? 實際采樣分析
圖7 是本試驗室對裝修三個月的房子取樣分析色譜圖, 分析結(jié)果TV OC: 0. 85 mg/ m3 , 超標(biāo). 圖8是北京國檢中心室內(nèi)大氣檢測室測試北京某公司新建大樓的檢測結(jié)果色譜圖.
2. 5 ?? 上海精科氣相色譜/ 熱解吸最小檢測量的實際分析為了整體考察色譜儀/ 熱解吸儀的最小實際檢測水平, 用0. 01 mg/ mL 濃度的色譜標(biāo)準(zhǔn)樣品, 按上
述操作條件, 進樣1 ??L 熱解吸進樣分析, 上海精科分析色譜圖見圖2. 由圖2 的結(jié)果可以計算出: 每個組分的絕對進樣量是10 ng, 峰面積為800 ??V/ s, 2 倍噪音峰面積: 40 ??V/ s ; 分流比: 30 ?? 1; 最小可以測定1 ng的T VOC, 色譜儀對每個組分的最小檢知量為0. 03
