室內(nèi)大氣中揮發(fā)性有機化合物的分析

摘?? 要: 研制了新型的一次熱解吸直接進樣熱解析儀. 考察了新型熱解吸儀熱解吸定量的重復性、準確性、熱解析率、線性等性能. 通過實際采樣分析證明, 該方法提高了濃縮倍數(shù), 操作簡單, 易于掌握, 定量重復性好、準確度高,分析結(jié)果可靠. 適合大批量樣品的分析測試.

關(guān)鍵詞: VOC; 濃縮富集; 熱解吸

室內(nèi)、外大氣中揮發(fā)性有機化合物( V OC) 的分析研究早已在科研系統(tǒng)、大專院校、環(huán)境保護和衛(wèi)生防疫系統(tǒng)中開展[ 1, 2] . 該課題的難度在于被測居住室內(nèi)空氣中的VOC 組成非常復雜且含量很低, 不能直接用氣相色譜分析. 所以, 對室內(nèi)大氣中VOC樣品的濃縮富集方法成為色譜分析的關(guān)鍵.

作者研制了新型的一次熱解吸直接進樣熱解吸儀, 并已大量投入了實際分析. 該解吸儀帶有反吹系統(tǒng)和進樣口, 可以很方便地進行解吸管的活化和標

準曲線的制作. 熱解吸管有一路專用氣路, 可以在高溫下將熱解吸爐打開, 在室溫下冷卻解吸管, 冷卻速度快, 降溫只需要4~ 5 min. 考察了新型熱解吸儀熱解吸定量的重復性、準確性、熱解吸率、線性等性能. 通過實際采樣分析證明, 該方法提高了濃縮倍數(shù), 操作簡單, 易于掌握, 定量重復性好、準確度高,分析結(jié)果可靠. 適合大批量樣品的分析測試.

1 ?? 實驗

1. 1 ?? 儀器和試劑

儀器: GC-112A 色譜儀, FID 檢測器, HD-D型熱解吸儀( 上海分析儀器總廠) ; N J-2000 色譜工作站( 華東理工大學、上海分析儀器總廠) .標準氣體組分: 苯為22. 70 mg/ m3 ; 甲苯為63?? 29 mg/ m3 ; 對、間二甲苯為65. 46 mg/ m3 ; 鄰二甲苯為31. 97 mg / m3 .液體標樣( 北京標準物質(zhì)中心) : 苯、甲苯、二甲苯、乙酸丁脂、正十一烷、苯乙烯, 每種標準物質(zhì)配備4 種濃度的混合標樣分別為0. 01、0. 10、1 . 00、1 0. 00

mg/ mL.色譜條件: 毛細管柱SE-30, 50 m ?? 0. 32 mm ??1 ??m; 柱溫50 ?? , 保持10 min, 5 ?? / min, 250 ?? 保持10 min; 檢測溫度250 ?? ; 汽化溫度: 250 ?? ; 靈敏度1 010 ?? ; 分流比30 ?? 1.空氣樣品的采樣: 將活化好的T enax-TA 解吸管垂直安裝在空氣采樣器上, 設置流量為0. 5L/ min, 采樣時間20 min, 即采樣10 L.熱解吸條件: 吸附劑T enax-T A 200 mg; 解吸溫度280 ?? ; 解吸管吹掃時間5 min; 熱解吸時間5min; 解吸管反吹活化時間20~ 50 min.

1. 2 ?? 標準樣品的吸附與解吸

1. 2. 1 ?? 氣體標樣的吸附與解吸

熱解吸儀處于反吹狀態(tài), 解吸管在室溫下, 在熱解吸儀進樣口進一定體積( 如50 mL) , 一定濃度 10?? 00 mg/ m3 ) 的標準氣體, 在氮氣流量( 100 mL/min) 下進樣吹趕5 min, 關(guān)閉解吸儀開關(guān)閥, 解吸管置于加熱區(qū)( 280 ?? ) 熱解吸5 min, 轉(zhuǎn)動切換閥到解吸進樣位置, 進樣20 s, 轉(zhuǎn)動切換閥到反吹位置, 對解吸管及連接管線進行反吹清掃, 以便繼續(xù)下次分析.

1. 2. 2 ?? 液體標樣的吸附與解吸

同樣, 熱解吸儀處于反吹狀態(tài), 解吸管在室溫下, 在熱解吸儀進樣口進一定體積( 如1 ??L) , 一定濃度( 0. 10 mg/ mL) 的液體標樣, 進樣后, 注射針保留在原位不要取出( 否則樣品要損失) , 在氮氣流量( 100 mL/ min) 下吹趕5 min, 關(guān)閉解吸儀開關(guān)閥, 解吸管置于加熱區(qū)( 280 ?? ) 熱解吸5 min, 轉(zhuǎn)動切換閥到解吸進樣位置, 進樣20 s, 轉(zhuǎn)動切換閥到反吹位置, 對解吸管及連接管線進行反吹清掃, 以便繼續(xù)下次分析.

1. 3 ?? 一次解吸直接進樣熱解吸儀與色譜儀的連接及操作

?? ?? 熱解吸儀帶有穩(wěn)流閥, 流量可以在0~ 100mL/ min 調(diào)節(jié). 六通閥和開關(guān)閥控制熱解吸儀的熱解吸狀態(tài)和進樣反吹狀態(tài). 加熱系統(tǒng)系用色譜儀的

溫控系統(tǒng), 降低了熱解吸儀的成本, 確保了加熱精度. 備有兩路外氣路, 一路供給熱解吸儀和色譜儀,另一路供給解吸管進行吹掃和反吹使用. 氣相色譜儀/ 熱解吸儀的實際連接示意圖1. 將解吸管一端同?? ?? ??圖1 ?? GC-112A 和HD-D 型熱解吸儀的連接示意圖開關(guān)閥連接, 另一端直接用連接管線連接到色譜儀的進樣口, 熱解吸態(tài)和進樣態(tài)由轉(zhuǎn)動六通閥的把手來控制. 熱解吸態(tài): 將六通閥處于反吹態(tài), 關(guān)閉開關(guān)閥, 熱解吸管處于密閉狀態(tài), 熱解吸開始; 進樣態(tài): 轉(zhuǎn)動六通閥的把手到進樣態(tài), 熱解吸的樣品直接進樣到色譜儀進行分析. 熱解吸儀設計有反吹系統(tǒng), 用于熱解吸進樣后色譜儀進行分析的同時對解吸管及系統(tǒng)進行反吹, 節(jié)約了解吸管專門活化的時間. 解吸管入口端留有進樣口, 可進行標準氣體和標準液體進樣, 不用更換解吸管, 密閉進行標準樣品分析. 很方便地進行校正曲線測試和儀器標定. 熱解吸管有一路專用氣路,可以在280 ?? 高溫將熱解吸爐打開在室溫下冷卻解

吸管, 冷卻速度快, 降溫只需要4~ 5 min.