上海精密科學(xué)儀器有限公司科技開發(fā)中心天平室  張民慧

[ 摘要] 在醫(yī)藥、食品、煙草、糧食、化工等行業(yè)的實驗室進(jìn)行分析和日常進(jìn)貨控制及過程檢測中, 大部分物質(zhì)都有一項必須檢測的重要指標(biāo)———水分含量。根據(jù)其設(shè)計原理的不同, 目前用于測量水分的儀器種類很多, 無外乎都是根據(jù)高新技術(shù)設(shè)計出的科學(xué)測量儀器。但就多數(shù)物質(zhì)而言, 最合適用的屬干燥法水分測定儀。本文參照上海精密科學(xué)儀器有限公司開發(fā)生產(chǎn)的DHS16( 20) - A 多功能紅外水分測定儀來探討其原理及應(yīng)用范圍。并以多年來設(shè)計和使用儀器的心得體會, 來推動紅外水分測定儀的應(yīng)用和促進(jìn)多學(xué)科領(lǐng)域中試驗工作的開展。

[ 關(guān)鍵詞] DHS16( 20) - A 多功能紅外水分測定儀; 設(shè)計原理; 應(yīng)用范圍

一、引言

精密科學(xué)紅外水分測定儀測定物質(zhì)中水分含量的測量儀器很多, 根據(jù)設(shè)計原理區(qū)分有干燥法、卡爾- 費休( KarlFischer, 以下簡稱卡氏) 容量法、卡氏庫侖法和光譜、色譜法等多種儀器。下面對常用的幾種方法就其適應(yīng)性、準(zhǔn)確性做一簡單的對比分析。

1.光譜、色譜法優(yōu)點: 準(zhǔn)確性較高; 缺點: 儀器價格昂貴、環(huán)境要求高、準(zhǔn)備時間長( 幾個小時) 、不利于產(chǎn)品的過程控制。

2.卡氏容量法優(yōu)點: 測試品種多, 精密科學(xué)紅外水分測定儀相對于卡氏庫侖法有些特殊物質(zhì)在特定試劑條件下可以測定( 如酮類、醛類) ; 缺點: 在最佳狀態(tài)下, 準(zhǔn)確性教差, 耗材( 試劑) 大, 測定時間偏長。一般用于石油化工行業(yè)。

3.卡氏庫侖法優(yōu)點: 儀器價格中等、耗材少、準(zhǔn)確性好、時間短; 缺點: 有些具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類不能測定。一般用于石油化工行業(yè)。

4.烘箱干燥法優(yōu)點: 儀器價格低廉; 缺點: 精度較差, 在干燥蒸餾過程中揮發(fā)性物質(zhì)亦被蒸發(fā),不能測定物質(zhì)中水分含量的真值, 試驗時間過長。

一般用于醫(yī)藥、食品、煙草、糧食。

5.紅外加熱失重法優(yōu)點: 儀器價格適中、試驗時間較短、測量精度適用于大多數(shù)用戶。精密科學(xué)紅外水分測定儀廣泛用于醫(yī)藥、食品、煙草、糧食、化工等行業(yè)。

6.微波加熱失重法優(yōu)點: 試驗時間短、準(zhǔn)確性較高; 缺點: 儀器價格昂貴。一般用于醫(yī)藥、食品、煙草、糧食、化工等行業(yè)。對于多數(shù)物質(zhì)而言, 選擇紅外加熱管失重法作為質(zhì)量控制測定水分含量是一種即經(jīng)濟又準(zhǔn)確的方法。

二、紅外加熱失重法的原理

1.紅外線

紅外線也叫紅外光, 它是一位英國科學(xué)家發(fā)現(xiàn)的。1800 年, 赫胥爾在研究太陽光時, 讓光通過棱鏡分解為彩色光帶, 再用溫度計去測量光帶中不同顏色所含的熱量。試驗中, 他偶然發(fā)現(xiàn)一個奇怪的現(xiàn)象: 放在光帶紅光外的一支溫度計, 比室內(nèi)其他溫度的指示數(shù)值高。經(jīng)過反復(fù)試驗, 這個所謂熱量最多的高溫區(qū), 總是位于光帶最邊緣處紅光的外面。于是他宣布太陽發(fā)出的輻射中除可見光線外, 還有一種人眼看不見的“熱線”, 當(dāng)時, 人們就稱它為“不可見輻射”。由于這種“不可見輻射”是在紅光的外邊發(fā)現(xiàn)的, 所以, 后來就稱它為紅外輻射, 又叫它紅外線。紅外線是一種電磁波, 具有與無線電波及可見光一樣的本質(zhì)。紅外線的波長在0.76～100μm 之間, 位于無線電波與可見光之間。

2.紅外線加熱失重法的原理

20 世紀(jì), 科學(xué)水平的突飛猛進(jìn), 推動了各項新技術(shù)的發(fā)展, 紅外科學(xué)也從實驗室走出來, 開始應(yīng)用到生產(chǎn)上, 并形成了一門嶄新的技術(shù)- 紅外技術(shù)。

最近二三十年來, 初露頭角的紅外技術(shù), 廣泛應(yīng)用于紡織、印染、機電、印刷、玻璃退火、食品加工和醫(yī)療保健、民用炊具、取暖設(shè)備等方面。紅外線比紅光具有更大的熱作用, 穿透能力也很強, 更能達(dá)到物體加熱、干燥等目的。它具有節(jié)能、加熱升溫快, 無污染, 熱效率高等特點。紅外線加熱失重法正是利用了紅外線加熱物體的熱效應(yīng)和強穿透能力, 使被測物體的水分快速蒸發(fā)而失重, 通過物體的初始質(zhì)量和物體蒸發(fā)水分后的質(zhì)量的數(shù)據(jù), 獲得被測物體在某一特定溫度下的含水量。若設(shè)G 為樣品干燥前重量; g 為樣品干燥后重量; L 為樣品含水量, 即失水率; R 為樣品干燥率; LR

為樣品回潮率; OR 為樣品濕重率,