樣品處理

蔬菜樣品置組織搗碎機(jī)高速均勻搗碎，做試驗(yàn)樣品。稱取該樣品25.00g于勻漿機(jī)中，加入25g無水硫酸鈉，加入50mL乙酸已酯，快速勻漿2min，經(jīng)鋪有玻璃棉的漏斗過濾，濾液置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，45℃水浴揮發(fā)，揮發(fā)至10mL左右，移入吹氮儀中，濃縮定容至1mL體積，供色譜分析，外標(biāo)法定量。

4.2 氣相色譜檢測(cè)條件

氣化室溫度：250℃；檢測(cè)器FPD（526nm P濾光片）溫度：250℃；

載氣（氮?dú)猓┝魉伲?1mL/min；

氫氣流速：190mL/min；

空氣流速：300 mL/min；

色譜柱；石英彈性毛細(xì)管柱D B - 6 0 8（30m×0.53mm×0.25μm）

進(jìn)樣方式；注射器分流進(jìn)樣 分流比30：1；

進(jìn)樣量；1μL；

柱箱：程序升溫：1 5 0 ℃（1min） 5cC min 180℃（10min）10cC min 230℃（2 min） 30cC min250℃電壓：650V；靈敏度：108。

4.3 方法的線性關(guān)系測(cè)定

我們用0.05、0.5、5、10mg/L 4個(gè)不同濃度的7種農(nóng)藥標(biāo)樣在儀器上進(jìn)樣，7種有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜圖如圖3所示。在所選色譜條件下對(duì)每種農(nóng)藥峰面積和濃度的線性關(guān)系進(jìn)行測(cè)定，求出回歸線性方程、最小檢測(cè)濃度、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏4.4 方法的回收率用本法對(duì)青菜和西紅柿樣品分別添加0.4mg/kg和0.8mg/kg兩個(gè)不同含量水平的7種有機(jī)磷農(nóng)殘進(jìn)行回收率試驗(yàn)，方法的回收率范圍在77.6%~106.1%之間，結(jié)果如表3所示。

5 結(jié)論

（1）農(nóng)藥殘留分析屬于痕量分析的范疇，對(duì)農(nóng)藥殘留分析方法準(zhǔn)確度和精密度的一般要求是，準(zhǔn)確度以添加回收率表示；精密度以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示。從表3可以看出，本方法在青菜和西紅柿上添加回收實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，回收率在77.6%~106.1%之間，回收實(shí)驗(yàn)的RSD值小于10%。由此可以認(rèn)為GC112A色譜儀與FPD檢測(cè)器用于有機(jī)磷農(nóng)殘分析方法符合國標(biāo)技術(shù)要求。

（2）國產(chǎn)GC112A儀器與國外儀器在同等條件

下都能成功地分離并檢測(cè)出15種有機(jī)磷混合農(nóng)藥，在儀器性能指標(biāo)上，GC112A已遠(yuǎn)高于國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，與國外儀器檢測(cè)限指標(biāo)接近，線性關(guān)系結(jié)果表明在0.05~10 mg/L濃度范圍，7種農(nóng)藥峰面積和濃度的線性關(guān)系良好。

（3）國產(chǎn)GC112A色譜儀與FPD檢測(cè)器產(chǎn)品與市場(chǎng)上通用進(jìn)口儀器質(zhì)量相接近，在對(duì)多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析方面也能夠達(dá)到國外品牌儀器的分離檢測(cè)水平。且國產(chǎn)儀器的價(jià)格要比進(jìn)口儀器便宜很多，維護(hù)費(fèi)用也少。相信隨著國內(nèi)儀器技術(shù)的自主創(chuàng)新，國產(chǎn)儀器將會(huì)得到更大地發(fā)展。在不久的將來國產(chǎn)儀器定能為廣大分析工作者們所接受，為農(nóng)殘測(cè)定作出應(yīng)有的貢獻(xiàn)。