1 江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究所(南京210007),2 南京港華燃?xì)庥邢薰荆暇?10028),3 上海精密科學(xué)儀器有限公司(上海200233)
摘要:燃?xì)庵邪ㄈ斯っ簹?、液化石油氣和天然氣,它們各自的組分、含量不同,存在著一定差異,又具有一定的共性,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中要用多臺(tái)氣相色譜儀、不同的色譜分離柱進(jìn)行分析。本文研究用兩臺(tái)氣相色譜儀、兩套色譜柱、兩種定量方法、可以滿足3 種氣體的分析方法,所建方法在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室,通過(guò)多年的日常分析考驗(yàn),結(jié)果證明分離效果和分析方法重復(fù)性好,精度高,既節(jié)約了人力、物力又節(jié)省了時(shí)間,同時(shí)也能滿足3 種氣體
分析和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。
關(guān)鍵詞:氣相色譜法人工煤氣液化石油氣天然氣
前言
燃?xì)庵邪ㄈ斯っ簹狻⒁夯蜌夂吞烊粴?,它們各自的組分、含量不同,存在著一定差異,又具有一定的共性, 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中要用多臺(tái)氣相色譜儀、不同的色譜分離柱進(jìn)行分析。這樣既浪費(fèi)人力、物力,又浪費(fèi)了時(shí)間。
液化石油氣是石油加工過(guò)程中得到的副產(chǎn)品,其主要組成為C1~C4 的烴類,同時(shí)含有少量的C5 及C5 以上的烴類物質(zhì);天然氣主要成分是CH4,除此之外還有C2~C10 的烴類、H2、O2、N2、水分及硫化物;人工煤氣主要組分為H2、O2、N2、CO、CO2、CH4 及C2 以上的烴類。國(guó)標(biāo)中對(duì)天然氣和液化石油氣中烴類分析要用8m~10m 填充柱對(duì)C5 以前的組分進(jìn)行分離,C5 以后的組分反吹出后進(jìn)行定量。8m~10m 的填充柱制備
比較困難,柱子的分離重復(fù)性亦存在一定的問(wèn)題。這3 種氣體的組成均存在不同的C1-C7 輕烴組分,而人工煤氣和天然氣除輕烴之外,還存在H2、O2、N2、CO2 等永久性氣體,分析上有差別也有其共性。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,為了更好的利用氣相色譜的簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn),本文研究了用兩臺(tái)氣相色譜儀、兩套色譜柱、兩種定量方法,可以滿足3 種氣體的分析。一臺(tái)色譜儀分析用Al2O3 毛細(xì)管柱分離C1~C7 的烴類,在一定溫度下,樣品氣進(jìn)入Al2O3 毛細(xì)管柱進(jìn)行分離,F(xiàn)ID 檢測(cè)器檢測(cè),色譜工作站記錄各個(gè)組分的信號(hào),用標(biāo)準(zhǔn)氣外標(biāo)法進(jìn)行定量;另一臺(tái)色譜儀用填
充柱預(yù)分離加反吹的方法, 分析氣體中的H2、O2、N2、CO 和CH4,C2 及C2 以上的組分從預(yù)分離柱中反吹出去,以保護(hù)主柱不被重組分污染, 用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)、外標(biāo)法定量;液化石油氣用Al2O3 毛細(xì)管柱分離,用面積校正歸一法定量。所建方法在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室,通過(guò)多年的日常分析考
驗(yàn),結(jié)果證明分離效果和分析方法重復(fù)性好,精度高,也能滿足3 種氣體分析和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求。