材料與試劑
豆渣: 大慶日月星有限公司,SDF 含量為4. 26%; 耐高溫α-淀粉酶: 丹麥諾維信公司; 堿性蛋白酶: 丹麥諾維信公司。其它化學(xué)試劑均為化學(xué)分析純。
1. 2 儀器與設(shè)備
雙螺桿擠壓膨化機(jī): 濟(jì)南賽信膨化機(jī)械有限公
司; BFM-6BI 貝利超微粉碎機(jī): 濟(jì)南倍力粉技術(shù)工程有限公司; 722S 可見分光光度計(jì): 上海精密科學(xué)儀器有限公司; 電熱恒溫水浴鍋: 天津市泰斯特儀器有限公司; 恒溫水浴振蕩器: 上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠; SHZ-D( Ⅲ) 循環(huán)水式真空泵: 鞏義市英峪予華儀器廠; 電子天平: 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司; LG10-2. 4A 型高速離心機(jī): 上海精密科學(xué)儀器有限公司; pHS-25 數(shù)顯pH 計(jì): 上海精密科學(xué)儀器有限公司; 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱: 上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠; 721 分光光度計(jì): 上海精密科學(xué)儀器有限公司。
1. 3 試驗(yàn)方法
1. 3. 1 檢測方法水溶性膳食纖維測定: 改良的Southgate 法[13]; 水分測定: 直接干燥法[13]。SDF 得率( %) = SDF 質(zhì)量( g) /原料質(zhì)量( g)× 100
1. 3. 2 豆渣水溶性膳食纖維制備工藝流程原料豆渣與一定量的氫氧化鈉溶液混合,使其處于堿性條件后,結(jié)合雙螺桿擠壓膨化技術(shù)制備水溶性膳食纖維。具體工藝流程如下:豆渣→粉碎( 過30 目篩) →添加NaOH 溶液→混勻靜置( 12 h) →雙螺桿擠壓膨化→酶解→過濾→濾液→乙醇沉淀→離心分離→水溶性膳食纖維↓ ↓不溶性膳食纖維上清液
操作要點(diǎn):
粉碎: 將豆渣用貝利超微粉碎機(jī)粉碎,過30目篩。
酶解: 調(diào)pH 值至6,在95℃時(shí)按底物的5% 加入耐高溫α-淀粉酶后,95℃恒溫?cái)嚢? h。冷卻物料至60℃,調(diào)pH 值至8,按底物的5% 加入堿性蛋
白酶后, 55℃恒溫?cái)嚢? h。
過濾: 以布氏漏斗配300 目濾布抽濾,再以60℃溫水洗滌濾渣數(shù)次,至濾液澄清,取濾渣放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)60℃烘干備用。
醇沉: 采用濾液與乙醇體積比為1∶ 4進(jìn)行醇沉。
離心: 在4 000 r·min - 1的條件下離心20 min。
1. 3. 3 擠壓膨化堿處理豆渣制備水溶性膳食纖維的單因素試驗(yàn)以豆渣為原料,水溶性膳食纖維得率為指標(biāo),采用堿處理結(jié)合擠壓膨化技術(shù)制備豆渣水溶性膳食纖維。根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果,分別對影響豆渣水溶性膳食纖維得率的擠壓溫度、螺桿轉(zhuǎn)速、物料水分、氫氧化鈉濃度4 個(gè)因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)。
1. 3. 4 響應(yīng)面法優(yōu)化擠壓膨化堿處理豆渣制備水溶性膳食纖維工藝在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,對影響擠壓膨化技術(shù)的主要因素進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn),以確定最適的擠壓膨化條件。采用響應(yīng)面分析法中的中心組合設(shè)計(jì)方法,因素及水平的設(shè)計(jì)見表1。應(yīng)用Design expert 7. 1 和SAS 8. 1 軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
結(jié)論
在單因素的基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面分析方法,對擠壓膨化提高堿處理豆渣水溶性膳食纖維的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,確定了最優(yōu)工藝條件為: 氫氧化鈉
濃度5%,物料水分26. 94%,擠壓溫度183. 48℃,螺桿轉(zhuǎn)速106. 48 r·min - 1。在此條件下,豆渣的水溶性膳食纖維得率從原來的4. 26% 提高到32. 37%。擠壓膨化堿處理豆渣制備豆渣水溶性膳食纖維具有污染少、便于應(yīng)用和提取率高等特點(diǎn),是一種比較理想的制備方法。