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氨氮和硝酸鹽檢測(cè)指標(biāo)的準(zhǔn)確度和精密度

2015-02-03 21:38:09
[導(dǎo)讀]由于水樣中待測(cè)物為氰化物、氟化物、氨氮和硝酸鹽,在所配備的檢測(cè)管中分別選用相應(yīng)品種和規(guī)格的測(cè)試管,開啟SJ2000 型多功能水質(zhì)速測(cè)儀電源開關(guān),由觸摸按鍵選擇,進(jìn)入檢測(cè)模式并選定需要檢測(cè)的指標(biāo)

操作流程

由于水樣中待測(cè)物為氰化物、氟化物、氨氮和硝酸鹽,在所配備的檢測(cè)管中分別選用相應(yīng)品種和規(guī)格的測(cè)試管,開啟SJ2000 型多功能水質(zhì)速測(cè)儀電源開關(guān),由觸摸按鍵選擇,進(jìn)入檢測(cè)模式并選定需要檢測(cè)的指標(biāo)[5]。待儀器自動(dòng)校準(zhǔn)( 調(diào)零)后,選擇相應(yīng)的試劑管1 支( 小塑料管,含有微柱管封接的顯色劑) ,用鑷子在捏碎管內(nèi)的顯色劑微柱管,將顯色劑輕倒入所采集水樣的比色皿內(nèi),混勻,按下檢測(cè)儀的測(cè)試按鈕,儀器自動(dòng)進(jìn)行測(cè)量倒計(jì)時(shí)( 通常在1 ~ 5 min 之間) ,待完成顯色反應(yīng),將比色皿插入測(cè)試儀,蓋上遮光罩,按鍵自動(dòng)進(jìn)行檢測(cè)、讀數(shù)并記錄存儲(chǔ)結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2. 1 檢測(cè)指標(biāo)的準(zhǔn)確度和精密度分別取以上F -、CN -、NH +4和NO -3等標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,進(jìn)行一定比例稀釋后,用SJ2000 型多參數(shù)水質(zhì)速測(cè)方法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)[6]。分別對(duì)空白加標(biāo)樣中的氰化物、氟化物、氨氮和硝酸鹽等進(jìn)行測(cè)試。每個(gè)檢測(cè)指標(biāo)設(shè)定了低、中兩個(gè)不同的濃度,每個(gè)標(biāo)樣做6 次平行測(cè)定,計(jì)算兩種方法測(cè)定結(jié)果的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,其結(jié)果見表1 所示。采用速測(cè)儀檢測(cè)的4種指標(biāo)中,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD 在2. 73% ~6. 83%的范圍內(nèi),相對(duì)誤差在2. 10% ~ 6. 67% 的范圍內(nèi)。采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)t 檢驗(yàn),可以發(fā)現(xiàn)兩方法之間沒有顯著性差異。可見該多參數(shù)水質(zhì)速測(cè)儀方法,對(duì)水質(zhì)中的氰化物、氟化物、氨氮和硝酸鹽等4 項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)定結(jié)果符合《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制》[7,8]的要求。水樣色度對(duì)檢測(cè)指標(biāo)的影響對(duì)于氰化物、氟化物、氨氮和硝酸鹽等檢測(cè)指標(biāo),對(duì)常見的金屬離子和無機(jī)酸根離子抗干擾實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,已經(jīng)有文獻(xiàn)[2,5]報(bào)道。但是,考慮到實(shí)際現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用時(shí),所采集樣品的色度干擾因素,對(duì)一般的顯色反應(yīng)產(chǎn)物的光度法檢測(cè)有一定的影響。

為了進(jìn)一步試驗(yàn)該多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀,在對(duì)于待測(cè)溶液中含有微小漂浮物和一定色度時(shí),數(shù)據(jù)的測(cè)量精度是否會(huì)受到干擾。實(shí)驗(yàn)分別采集了2 份的地表水樣品( 色度值< 20) 和制漿廠廢水( 色度值< 100) ,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,依次測(cè)定了氰化物、氟化物、氨氮和硝酸鹽等4 個(gè)檢測(cè)指標(biāo)回率,結(jié)果如表2 所示。由表2 可見,兩種不同類型水樣中的氰化物、氟化物、氨氮和硝酸鹽等檢測(cè)指標(biāo)的回收率在92% ~ 104% 的范圍之內(nèi),能滿足

現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的要求[7],可見該多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀適應(yīng)復(fù)雜水樣的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。

結(jié)論

由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明,SJ2000 型多參數(shù)水質(zhì)快速檢測(cè)儀器具有以下設(shè)計(jì)特點(diǎn): 1) 檢測(cè)儀的光譜數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中,RGB 色度傳感器各分量均采用高精度的12 位A/D 模數(shù)轉(zhuǎn)換芯片,其具有片內(nèi)的跟蹤、保持電路( T /H) 和低漂移電壓基準(zhǔn)電路的功能,而且還有轉(zhuǎn)換速度快、功耗低等優(yōu)點(diǎn)??稍?0 ms 的周期內(nèi)重復(fù)采集16 個(gè)數(shù)據(jù),并能有效屏蔽外界可能的干擾信號(hào),保證所采集數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性; 2) 由于利用了CPU 微控制芯片和IC 存儲(chǔ)芯片強(qiáng)大運(yùn)算和存儲(chǔ)功能,對(duì)顯色反應(yīng)呈現(xiàn)出的復(fù)合光可以進(jìn)行復(fù)合掃描,可以消除色光的位置誤差。尤其對(duì)于待測(cè)溶液中有微小的漂浮物時(shí)或呈現(xiàn)一定色度的復(fù)雜樣品,水質(zhì)檢測(cè)儀讀取數(shù)據(jù)的測(cè)量精度不受干擾,適用于復(fù)雜水樣的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定??梢姡揝J2000 型多參數(shù)水質(zhì)快速檢測(cè)儀,采用了高精度的RGB 色度傳感器,實(shí)現(xiàn)了智能化色階辨識(shí)的技術(shù)突破,提供了簡(jiǎn)單、適用、穩(wěn)定、準(zhǔn)確的便攜式水質(zhì)快速測(cè)試器,實(shí)現(xiàn)了比色分析方法的初步創(chuàng)新。


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