利用DSC 方法和數(shù)字熔點儀方法對塑料改性常用的幾種低分子有機物熔點進行測定，并對兩種方法的測定結(jié)果進行分析研究，指出在塑料行業(yè)進行低分子有機物熔點測定的時候數(shù)字熔點儀方法更優(yōu)，并提出用數(shù)字熔點儀測定時的要訣。

關(guān)鍵詞：低分子有機物；DSC；數(shù)字熔點儀；熔點

在塑料改性時需要用到大量的低分子有機物材料，這些材料質(zhì)量好壞直接會影響到生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品性能，因此對這些材料的質(zhì)量控制是產(chǎn)品質(zhì)量保證的重要手段。根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)的溫度,在有機化學(xué)領(lǐng)域中，對于純粹的有機化合物，一般都有固定

熔點，但如混有雜質(zhì)則其熔點發(fā)生變化。因此熔點測定是辨認物質(zhì)的基本手段，也是純度測定的重要方法之一,常用的方法有毛細管法和DSC 法。由于毛細管法操作簡單、快捷，測試結(jié)果重復(fù)性好，再加上歷史原因，毛細管法測量藥物的熔點已是載入各國藥典的方法；隨著測試儀器的技術(shù)進一步發(fā)展，特別是熱分析技術(shù)的發(fā)展，DSC 在有機物熔點測試的應(yīng)用越來越多，且理論也日趨成熟，但國內(nèi)關(guān)于毛細管法和DSC 法比較的研究進行的不多，且局限在純度較高的物質(zhì)如藥物上。從這些研究看來，對于純度高組分單一有機物的熔點，毛細管法和DSC 法測試的結(jié)果比較一致。李書文用DSC法和毛細管法測量了香草醛等五種熔點標樣的熔點［1］，認為DSC 曲線上的外推起始溫度和峰溫分別對應(yīng)于毛細管法測量的初熔溫度和終熔溫度。在改性塑料改性中所用低分子有機物，有不少是多組分的，對于這些純度低組分多的有機物，哪種方法在實際生產(chǎn)中更具有指導(dǎo)意義？為了研究兩種方法在低分子有機物熔點測試上的差別，我們對不同的樣品分別進行測試，并對測試結(jié)果進行分析討論，得到極具指導(dǎo)意義和實際應(yīng)用的滿意結(jié)論。

實驗設(shè)備及測試樣品

實驗設(shè)備：

數(shù)字熔點儀，型號：WRS- 1B，上海申光DSC，型號：PYRIS 6，美國PE。

測試樣品：己二酸，分析純，廣州化學(xué)試劑廠；阻燃劑A；阻燃劑B;阻燃劑C;抗氧劑D；硬脂酸鈣E.

1.2 實驗方法

數(shù)字熔點儀：直徑1 mm 的玻璃毛細管裝2~3 mm 樣品，用自由落體法使樣品壓實，預(yù)置溫度為50 ℃，升溫速率為5℃/min。

DSC: 稱取一定量樣品用固體鋁坩堝裝樣密封，在20mL/min 的氮氣氛下以5 ℃/min 的升溫速率升溫到一定溫度，并記錄測試前后的樣品重量。各個樣品用兩種方法測得熔點結(jié)果如表1 所示，硬脂酸鈣E 測得DSC 曲線如圖1 所示。

從表1 可看知：（1）DSC 曲線上出現(xiàn)明顯吸熱變化的時間較數(shù)字熔點儀早。（2）純度較大樣品在數(shù)字熔點儀上表現(xiàn)為初熔點和終熔點接近，在DSC 曲線上表現(xiàn)為熔融吸熱峰窄；純度小的樣品在數(shù)字熔點儀上表現(xiàn)為初熔點和終熔點相差較大，或無終熔點，在DSC 曲線上表現(xiàn)為吸熱峰寬，或吸熱峰多。（3）對純度大的樣品，數(shù)字熔點儀測定取終熔點作為熔點，DSC 測定取峰溫作為熔點，兩種方法測定的結(jié)果接近。

（4） 純度小樣品熔點在數(shù)字熔點儀與DSC 測定上測定的結(jié)果相差較大。