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超聲波輔助提取工藝及其成分研究

2015-06-15 21:33:15
[導讀]以金柑籽為研究對象,研究超聲波輔助萃取金柑籽油的工藝,考察超聲功率、超聲頻率、浸提次數(shù)等因素對金柑籽油萃取效果的影響,優(yōu)化超聲波輔助萃取條件。為研究金柑籽油的理化特性,利用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS)分析金柑籽油的脂肪酸組成。

  金柑〔(Fortunella margarita(Lour.) Swingle)〕,原產于我國,也稱金橘、金實、柑子、山橘、盧橘、四季橘,是蕓香科、柑橘亞科、金柑屬植物,是福建省特色水果之一。福建現(xiàn)有金柑栽培面積3 411.3hm2,投產面積2 569.3 hm2,產量2.3 萬t,主要產地分布在尤溪、上杭、長汀、建陽、大田和沙縣等地。其中尤溪縣是福建省的主產區(qū),也是我國金柑五大產區(qū)之一,2007 年獲得國家地理標志產品保護[4]。近幾年隨著金柑深加工業(yè)的發(fā)展,金柑系列產品,如金柑果汁、果醬、果脯、果酒等均已面世,但在加工過程中占果實總量達7%的金柑籽卻未被充分利用。作者前期研究表明:金柑籽含有大量的不飽和油,其中有機溶劑法提取率達38.90%,超臨界CO2萃取法提取率達45.1%, 為研究開發(fā)金柑籽提供了一定的理論依據(jù)。油脂的提取率直接關系油脂的生產成本, 如何提高提取率是新型油源開發(fā)的關鍵。

  有機溶劑提取法提取率偏低,超臨界CO2萃取法所需設備投資較高且產能有待提高, 因此尋找高提取率且具產業(yè)化應用的提取方法至關重要。超聲波萃取作為一種新型的分離萃取技術,已在天然產物萃取方面得到廣泛的運用。超聲波是頻率在20 kHz~50 MHz 之間的電磁波, 具有波動與能量雙重屬性,使物質形成很多空穴。這些小空穴瞬間生成、生長、崩潰,會產生高達幾千個大氣壓瞬時壓力,即成為空化現(xiàn)象??栈菇缑鏀U散層上分子擴散加劇,加快油脂的滲出速度,提高出油率。超聲波萃取具有不破壞被浸提物的活性,萃取時間短,萃取溫度低,單位時間產率高,條件溫和等優(yōu)點。

  本文以金柑籽為原料,在單因素試驗基礎上,通過正交試驗方法, 對超聲波輔助提取金柑籽油的工藝進行優(yōu)化,并研究金柑籽油的理化特性和脂肪酸組成,以期為金柑籽油規(guī)?;a奠定基礎。材料與儀、 試驗材料金柑:產自三明尤溪縣。正己烷、乙酸乙酯、異丙醇、無水乙醇、中性乙醚、石油醚、三氯甲烷石油醚(沸程60~90 ℃)、95%乙醇、氫氧化鉀、硫酸聯(lián)氨溶液、鑰酸鈉、磷酸二氫鉀、氫氧化鈉、酚酞指示液、硅酸鈉均為分析純試劑。主要儀器與設備、6890N/5975i 氣相色譜質譜聯(lián)用儀, 安捷倫儀器有限公司;101-1A 型數(shù)顯電熱鼓風恒溫干燥箱, 上海陽光實驗儀器有限公司;L-530 離心機,長沙湘儀離心機儀器有限公司;XS-02 型多功能粉碎機,上海兆申科技有限公司;RE-52A 旋轉蒸發(fā)器, 上海亞榮生化儀器廠;JY92-II 超聲波細胞粉碎機,寧波新芝生物科技股份有限公司;SHZ-D循環(huán)水式真空泵,鄭州長城科工貿有限公司。

  試驗方法原料預處理將金柑籽取出,洗凈后于40 ℃烘干箱中烘干8 h 后粉碎,過40 目篩。將預處理的金柑籽粉包裝于密封袋中,置干燥器皿中備用。超聲波輔助萃取金柑籽油的工藝流程稱取10 g 預處理過的金柑籽粉→加入有機溶劑→超聲波中輔助浸提→過濾→離心(4 000 r/min)20 min→上清液旋轉蒸發(fā)濃縮→倒入鋁土盒(恒重)中,置100 ℃烘箱中烘至恒重后稱重→計算萃取率。2.4 超聲波輔助萃取金柑籽油的試驗設計超聲波輔助萃取金柑籽油的單因素試驗以優(yōu)化的有機溶劑法萃取金柑籽油的各因素水平為條件,考察超聲功率、超聲頻率和浸提次數(shù)等因素對金柑籽油萃取的影響,分別做單因素實驗。選取超聲功率150,180,210,240,270,300 W 6 水平;超聲頻率45,80,100Hz 3 水平;浸提次數(shù)1,2,3 次3 水平。2.4.2 超聲波輔助萃取金柑籽油正交試驗根據(jù)單因素實驗結果設定正交試驗因素,選取L9(34)正交表探討超聲波輔助萃取金柑籽油的最佳工藝條件。金柑籽油理化指標的測定折光指數(shù):GB/T5527-85 方法; 色澤的測定:采用比色對照法; 相對密度:GB/T5526-85 方法; 酸價:GB/T5530 -2005 方法; 皂化價:GB/T5534-95 方法;碘值:GB/T5532-1995 方法;過氧化值:GB/T5538-2005 方法。 金柑籽油的脂肪酸組成成分分析、金柑籽油的甲酯化取金柑籽油50 mg 于錐形瓶中, 依次加入1 mL 正已烷,1 mL 甲醇和1mL KOH 飽和甲醇溶液,70 ℃水浴酯化30 min 直至無油珠,加入10 mL 正己烷萃取甲酯化物,取樣1 μL 進行GC-Ms 分析。金柑籽油的GC-MS 測定方法稱取2.0mg 脂肪酸于小樣品瓶中,加入1.5 mL 正己烷溶解油樣,搖勻,加入60 μL 乙酸甲酯,搖勻,靜置10min。用移液槍往每個小瓶中加入100 μL 27 mg /mL 氫氧化鉀甲醇溶液,在振蕩器上振蕩2 min,然后靜置20 min 使甲酯化完全, 加入飽和草酸60μL 使甲酯化終止,搖勻,靜置于-24 ℃冰箱內20min。取出,將樣液通過無水硫酸鈉脫水,用小瓶收集濾液約1.2 mL。蓋上蓋子即可上機測定。啟動儀器走基線,調出程序,在相關界面輸入操作參數(shù),待基線平穩(wěn)后即可測定。








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