川貝枇杷糖漿為2005年版中國藥典收載品種,由川貝流浸膏、桔梗、枇杷葉、薄荷腦等組成, 為紅棕色的粘稠液體、氣香, 味甜、微苦、涼, 具有清熱宣肺、化痰止咳的功能, 用于風(fēng)熱犯肺、痰熱內(nèi)阻所致的咳嗽等癥狀 。方中薄荷腦性芳香, 為揮發(fā)油類物質(zhì), 沸點較低, 適宜用GC法測定, 中國藥典 和文獻(xiàn)使用GC內(nèi)標(biāo)法(萘為內(nèi)標(biāo)物)測定薄荷腦的含量。本實驗參考文獻(xiàn)[ 4] 建立了GC外標(biāo)法對寶雞鑫中天制藥有限公司提供的川貝枇杷糖漿中薄荷腦進(jìn)行了含量測定, 以此考察川貝枇杷糖漿的質(zhì)量。儀器與試藥，G-3900日立氣相色譜儀, FID檢測器, Anastar色譜工作站。SPH-200氫氣發(fā)生器(北京中惠普分析技術(shù)研究所）SPB-3 全自動空氣源(北京中惠普分析技術(shù)研究所)。川貝枇杷糖漿由寶雞鑫中天制藥有限公司提供;薄荷腦對照品(批號0728 -200005)由中國藥品生物制品檢定所提供;環(huán)己烷為分析純。溶液制備對照品溶液利用差量法精密稱取薄荷腦6.6 mg, 置10 mL量瓶中, 用環(huán)己烷溶解并定容至刻度, 配成濃度為0.66 mg· mL-1的對照品溶液。供試品溶液，精密量取川貝枇杷糖漿50 mL,加水250 mL, 照揮發(fā)油測定法(2005年版中國藥典附錄Ⅹ D)進(jìn)行實驗, 自測定器上端加水使充滿刻度部分, 并溢流入燒瓶為止, 加環(huán)己烷3 mL, 連接回流冷凝管, 加熱保持微沸4 h, 放冷, 將測定器中的液體移至分液漏斗中, 分取環(huán)己烷液, 水液再用環(huán)己烷提取2次, 每次3 mL, 用鋪有無水硫酸鈉0.5 g的漏斗濾過, 合并環(huán)己烷液, 置25 mL量瓶中, 加環(huán)己烷至刻度, 搖勻, 即得。

  色譜條件，SE-30毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm, 0.25 μm);程序升溫:柱溫起始溫度50 ℃, 以15 ℃· min-1速率升到150 ℃保持4 min;氮?dú)鉃檩d氣;FID檢測器;分流比10∶1;檢測器溫度220 ℃;進(jìn)樣口溫度200 ℃。在此色譜條件下, 薄荷腦峰與相鄰色譜峰完全分離,理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計算應(yīng)不低于10000。川貝枇杷糖漿樣品(A)、對照品(B)和空白對照(C)的氣相色譜圖Fig1　GC chromatogramsofChuanbeiPipasyrup(A), referencesubstance(B)andblankcontrol(C)薄荷腦(menthol)方法學(xué)考察，線性關(guān)系考察，精密吸取濃度為0.20, 0.34,0.52, 0.69, 0.82, 1.03 mg· mL-1的薄荷腦對照品溶液分別1 μL注入氣相色譜儀, 按照“3”項下色譜條件測定薄荷腦峰面積, 以薄荷腦濃度為橫坐標(biāo), 薄荷腦吸收峰面積為縱坐標(biāo)作線性回歸得方程:Y=2.514 ×104X-197.1、R2 =0.9990結(jié)果表明薄荷腦進(jìn)樣濃度在0.20 ～ 0.98 mg·mL-1范圍內(nèi)關(guān)系良好。精密度試驗，精密吸取薄荷腦對照品溶液1μL, 連續(xù)進(jìn)樣6 次, 測定峰面積分別為17532,17762, 17714, 17777, 17843, 17694, RSD為0.80%,說明儀器精密性良好。重復(fù)性試驗，取川貝枇杷糖漿樣品(批號20100223)按照“2.2”項下方法制備6份供試品溶液, 按照上述色譜條件, 進(jìn)樣1 μL測定峰面積。計算結(jié)果表明薄荷腦峰含量的平均值為0.34 mg·mL-1 , RSD為0.20%, 說明本法重復(fù)性良好。

   2005年版中國藥典規(guī)定采用內(nèi)標(biāo)法, 用改性聚乙二醇毛細(xì)管柱(柱長30 m ×0.32 mm, 0.25μm)測定川貝枇杷糖漿中薄荷腦的含量, 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為萘。由于我們沒有改性聚乙二醇毛細(xì)管柱, 因此用聚乙二醇毛細(xì)管柱測定, 內(nèi)標(biāo)物萘和薄荷腦的出峰時間基本一致;后來又改用SE-30 毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法測定, 但內(nèi)標(biāo)物萘和薄荷腦的出峰時間也基本一致, 萘和薄荷腦出峰時間分別為min和8.55 min, 無法分離。鑒于以上原因, 我們改用外標(biāo)法測定川貝枇杷糖漿中薄荷腦的含量, 結(jié)果發(fā)現(xiàn)該方法簡便, 重復(fù)性好, 可用來測定川貝枇杷糖漿薄荷腦的含量。采用本文方法對寶雞鑫中天制藥有限公司提供的川貝枇杷糖漿中薄荷腦的含量進(jìn)行測定, 結(jié)果均符合2005年版中國藥典規(guī)定。