我國(guó)學(xué)術(shù)界迫切需要提高對(duì)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)水平,但由于色譜分析不像其他分析,有具體的參數(shù)可供選擇,只能根據(jù)樣品的具體特點(diǎn)采取適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ê瓦m當(dāng)?shù)纳V柱、分析條件。而且我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn),都是用填充柱完成,在具體的不同試驗(yàn)室中方法難以再現(xiàn)。其他參考文獻(xiàn)中也多以單次測(cè)試某一種或某一類(lèi)農(nóng)藥的報(bào)道為主，且大都操作步驟繁鎖,所用溶劑量大、種類(lèi)多、分析時(shí)間長(zhǎng),難以實(shí)現(xiàn)多種類(lèi)農(nóng)藥殘留的快速分析,響應(yīng)市場(chǎng)速度慢,急需有快速地分析多種類(lèi)農(nóng)藥殘留的前處理及測(cè)試方法。

 主要儀器和試劑：

Agilent6890氣相色譜儀,帶 ECD 電子捕獲檢測(cè)器; Agilent4890 氣相色譜儀,帶FPD 火焰光度檢測(cè)器; 氮吹儀; Agilent 公司生產(chǎn)的FLORISH 小柱; 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買(mǎi)的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、樂(lè)果、毒死蜱、甲胺磷、對(duì)硫磷、氧化樂(lè)果標(biāo)準(zhǔn)溶液,分析純丙酮、石油醚。

實(shí)驗(yàn)方法：

  色譜條件　色譜柱: HP1301 , 15m , 320μ m,1. 0μ m彈性石英毛細(xì)管柱; 檢測(cè)器: 電子捕獲檢測(cè)器ECD , FPD 火焰光度檢測(cè)器;載氣: N2; Agilent6890色譜條件: Inlet: 300℃ , Oven270 ℃ , ECD De -tect300℃, flow : 3mL/min ; Agilent4890 色譜條件: Inlet:270℃ ,Oven 240℃ ; Column press: 22 ps i ; FPD Detect260℃, H2 press: 28 psi ,Air press : 51 psi。

  標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的配制：分別準(zhǔn)確吸取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買(mǎi)的濃度均為100mg/L 的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、樂(lè)果、毒死蜱、甲胺磷、對(duì)硫磷、氧化樂(lè)果標(biāo)準(zhǔn)溶液 6μ L; 10μ L ; 20μ L; 40μ L; 60μ L; 80μ L于2mL 容量品瓶中,用石油醚定容。曲線(xiàn)各標(biāo)點(diǎn)的濃度分別為 0. 3mg/L; 0. 5mg/L; 1. 0mg/L; 2. 0mg/L;3. 0mg/L; 4. 0mg/L 。

　樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱(chēng)取蔬菜樣本粉末8. 0g ,用丙酮∶ 石油醚=1∶ 1 的溶劑 40mL 浸泡過(guò)夜后振蕩 30min ,靜置分層。分別吸取兩份5mL 上清液于兩個(gè)5mL 離心管中,其中一個(gè)用氮吹儀吹至近干,用丙酮定容至 1mL 待上機(jī)進(jìn)行有機(jī)磷農(nóng)藥測(cè)試。另一個(gè)用氮吹儀吹至 3mL 左右,過(guò) Florish 小柱,接濾液5mL ,用氮吹儀吹至近干,用石油醚定容至0. 5mL 待上機(jī)進(jìn)行有機(jī)氯農(nóng)藥測(cè)試,同時(shí)稱(chēng)一份空白樣,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),與蔬菜樣本樣作相同處理,進(jìn)行加標(biāo)回收率的測(cè)試。