近幾年，隨著國家經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，促使各行各業(yè)呈現(xiàn)出迅猛發(fā)展趨勢，飼料行業(yè)也不例外?；陲暳闲袠I(yè)不斷發(fā)展的前提下，飼料用油脂的需求量也不斷增加，促使飼料用油脂中蛋白同化激素的殘留也不斷加大，這個問題近幾年逐漸受到人們的廣泛關(guān)注與重視。一方面，蛋白同化激素具有促進(jìn)動物生長的作用，另一方面，蛋白同化激素若超出標(biāo)準(zhǔn)，殘留至動物體內(nèi)，被人類食用后，不僅有損健康還可增加致癌風(fēng)險。鑒于此，本文筆者將通過試驗(yàn)，分析飼料用油脂中蛋白同化激素檢測方法，從源頭控制飼料安全問題。

檢測目的

  飼料用油脂中殘留的激素，通過飼料生產(chǎn)環(huán)節(jié)，可轉(zhuǎn)移至飼料中，致使動物激素喂養(yǎng)量超出標(biāo)準(zhǔn)，危害人體健康。對飼料用油脂，原料來源十分復(fù)雜，提煉油脂過程中，大量應(yīng)用包括動物內(nèi)臟等在內(nèi)的下腳料，而導(dǎo)致激素殘留于內(nèi)臟中。部分飼料生產(chǎn)企業(yè)，為節(jié)省成本，增加經(jīng)濟(jì)效益，在油脂提煉中，大量采用廉價毛皮動物的脂肪和內(nèi)臟等?；蛘哌x用價格低廉的油脂，例如，混合油，增加飼料中激素成分。鑒于此，本文筆者通過實(shí)驗(yàn)，檢測飼料用油脂的含量和質(zhì)量。

采集樣品

  筆者以省會城市哈爾濱為中心，輔射周圍齊齊哈爾、大慶、牡丹江、佳木斯等13 個地市縣為對象，歷時一年半，到各大飼料生產(chǎn)企業(yè)實(shí)施大范圍采樣，涉及63 批次飼料用油脂樣品，其中，58 家油脂使用單位，52 家油脂生產(chǎn)單位，分為雞油、鴨油、豬油、植物油（豆油）四種。采樣過程中，每個品種，采集3 份油脂樣品，每份約300mL，盛裝于干凈的純凈水瓶中密封，用于檢測、備用和留存。

檢測

  儀器本次研究所涉及的儀器，主要包括電子天平、氮吹儀、電熱恒溫水浴鍋、離心機(jī)、超聲波清洗器、漩渦混合器、高效液相色譜儀和質(zhì)譜聯(lián)用分析儀等。

 試劑

（1） 氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）：取4g 氫氧化鈉放置于500mL 燒杯內(nèi)，添加200mL 水，進(jìn)行溶解，定容至1000mL。

（2） 氯化鎂溶液（1.0mol/L）：取20.3g 氯化鎂，使用水進(jìn)行溶解，直至100mL。

（3） 樣品定容溶液：添加0.1mL 甲酸與70mL 超純水至30mL 乙腈中，混合均勻。

（4） 蛋白同化激素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：主要涉及大力補(bǔ)、黃體酮、群勃龍、諾龍等。

（5） 蛋白同化激素貯備液：取10mg 蛋白同化激素標(biāo)準(zhǔn)物，擱置于棕色容量瓶內(nèi)，分別添加甲醇，實(shí)施溶解，直至定容至10mL 為止，基于- 20℃環(huán)境下，避光保存，6 個月為有效期。

（6） 混合標(biāo)準(zhǔn)品工作液：適量取蛋白同化激素貯備液，放置于棕色容量瓶內(nèi)，添加甲醇稀釋，轉(zhuǎn)化為1.00ug/mL 標(biāo)準(zhǔn)工作液，放于- 20℃環(huán)境下保存，1 個月為有效期。（7） 固相萃取小柱：采用由Agilent 公司生產(chǎn)的CN- E 固相萃取柱。

  處理樣品取約2g 樣品，放置于50mL 具賽聚丙烯離心管內(nèi)，緩慢添加5mL 乙腈，搖勻混合后擱置于60℃水浴上，進(jìn)行3min 的加熱處理，融化油脂，通過旋渦混合器，進(jìn)行1min 的渦旋處理。取適量冰塊放在塑料盒內(nèi)，將具賽聚丙烯離心管插入冰中，將塑料盒放置于- 18℃的環(huán)境下，20min后，檢查冷凍效果。隨后，將離心管取出，擱置于冷凍離心機(jī)上，以4℃為標(biāo)準(zhǔn)，以4500r/min 為指標(biāo)，離心3min，吸取上清液。添加5mL 乙腈于沉淀物中，按照上述步驟，重復(fù)2 次，將提取液合并，將離心管放在氮吹儀上，以60℃為指標(biāo)，吹干。將5mL 正已烷、1mL 氫氧化鈉溶液、0.5mL 氯化鎂溶液添加至吹干后的殘渣中，經(jīng)10s 快速混合，放于60℃環(huán)境下進(jìn)行15min 的水浴，按照上述冷凍方法，冷凍30min。其中，離心機(jī)以4℃為指標(biāo)，以4500r/min 為標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行3min 的離心處理，吸取上清液。添加5mL 正已烷于下層溶液中，搖晃均勻。利用氮吹儀，吹干，通過正已烷，將殘渣溶解。將樣液轉(zhuǎn)移至CN- E 固相萃取柱內(nèi)，通過正已烷，清洗玻璃試管，流出樣液后，采用正已烷，對固相萃取柱進(jìn)行淋洗，并給予2min 的抽干處理。采用乙酸乙酯- 正已烷溶液，進(jìn)行洗脫后，將洗脫液收集到另一個玻璃試管中，借助氮吹儀，吹干。這樣處理后的樣品殘渣，經(jīng)過2μm濾膜后，采用液相色譜聯(lián)合質(zhì)譜測定進(jìn)行檢測。

結(jié)果

  本次涉及的64 批次飼料用油脂樣品中，經(jīng)檢測，結(jié)果顯示，黃體酮超出標(biāo)準(zhǔn)范圍的有7 個批次樣品，且以豬油為主，其次為雞油。

  蛋白同化激素有助于促進(jìn)動物生長，提高飼料轉(zhuǎn)化率，同時，激素殘留被人體攝入后，有致畸致癌的風(fēng)險，甚至導(dǎo)致新生兒畸形。目前國內(nèi)這方面的檢測方法還很落后，希望相關(guān)部門調(diào)整扶持力度，加大這方面的資金投入，相關(guān)企業(yè)應(yīng)以飼料行業(yè)發(fā)展情況為依據(jù)，借鑒先進(jìn)技術(shù)與經(jīng)驗(yàn)，采取行之有效的方法，檢測飼料用油脂中蛋白同化激素，提高飼料安全性，為人們提供放心的禽畜產(chǎn)品。