火焰光度計是一種常用的分析儀器,廣泛應(yīng)用于國防工業(yè)生產(chǎn)、化學(xué)分析研究及醫(yī)藥產(chǎn)品開發(fā)等領(lǐng)域的分析測試。上海儀電分析儀器有限公司火焰光度分析技術(shù)在近幾十年中得到快速的發(fā)展,形成了很多很好的具體檢測方法,具有快速、簡便、經(jīng)濟等特點。火焰光度計也正因為具有這些優(yōu)點而被廣泛采用。目前,我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《CB/T5009.91-2003食品中鉀、鈉的測定》中規(guī)定火焰光度法作為唯一方法,適用于測定各種食品中的鉀和鈉元素含量。由此可見,火焰光度計在我國現(xiàn)代食品檢測中的重要作用,但在實際工作中常遇到前處理后的樣品測試液酸度較大的情況,本文就此情況分析了酸度對火焰光度計測定鉀和鈉的影響
1實驗部分
1.1儀器與試劑
上海儀電精密科學(xué)儀器有限公司FP6410火焰光度計,工作參數(shù)為:額定功率:30W,燃料:液化氣,助燃?xì)?空氣,燃助比:1:4,燃?xì)饪偭髁?800mL/min,進樣量:3mL/min;K、Na(1000pg/mL)國家標(biāo)準(zhǔn)溶液,國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院。使用時再逐級稀釋配置;硝酸:UP級,蘇州晶瑞化學(xué)有限公司高氯酸:分析純,廣州化學(xué)試劑廠混合酸消解液:硝酸+高氯酸=4+11.2樣品處理本試驗中涉及前處理均稱取0.5000g樣品于玻璃杯中,加入10-20mL混合酸消解液,浸泡1~2h,再置于電熱板上加熱消解,如消解不完全,再補加消解液,繼續(xù)加熱消解,直至消解完全,消解液澄清為止,消解剩余酸液量根據(jù)試驗要求決定。消解后取下將玻璃杯中的溶液用超純水轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,定容至刻度后供火焰光度計測定,同時制備空白樣品。
2結(jié)果與討論
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置
FP6410火焰光度計是目前針對鉀和鈉元素測定的儀器,以發(fā)射光諧法為基本原理,物質(zhì)含量與其發(fā)射譜線強度成正比。雖然理論上物質(zhì)元素含量與其發(fā)射譜線強度成正比,但是受到激發(fā)能量以及燃燒過程中的自吸、自蝕現(xiàn)象的影響,這種關(guān)系只有在低濃度條件下才能成立6-?。采用K、Na(1000u/m)國家標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配置濃度分別為0、0.5、1、2、3、4、5ug/mL的K、Na混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
2.2不同酸介質(zhì)和酸濃度對鉀鈉測定的影響根據(jù)《CBT5009.91-2003食品中鉀、鈉的測定》中規(guī)定對樣品的消解使用了硝酸和高氯酸,通過直接在不同酸度測試液中進行加標(biāo)回收實驗來考察酸度對測定的影響。