近年來,化學(xué)計量學(xué)得到了飛速發(fā)展,化學(xué)計量中的關(guān)鍵一一化學(xué)計量儀器以及痕量檢測方法得到了廣泛的運用。原子熒光光度計由于有較低的檢出限、靈敏度高、干擾較少、譜線比較簡單、分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬、能實現(xiàn)多元素同時測定等優(yōu)點在化學(xué)計量領(lǐng)域占據(jù)了重要的一席之地。上海儀電分析儀器有限公司介紹為保證原子熒光光度計檢定工作的順利進行,本文對檢定過程中可能出現(xiàn)的問題給予了分析并給出了具體的解決方法。
1原子熒光光度計檢定方法原子熒光光度計是利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質(zhì)的定性與定量分析。在計量檢定工作中,根據(jù)原子熒光光度計工作原理,依照JG939-2009(原子熒光光度計檢定規(guī)程》要求,通過配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,在儀器穩(wěn)定的工作條件下,對儀器的外觀、穩(wěn)定性、檢出限、測量重復(fù)性、測量線性、通道間干擾進行檢定。在檢定過程中,檢定人員首先確定儀器的使用狀態(tài),然后配置還原劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液,待溶液穩(wěn)定后,對原子熒光光度計進行檢定。利用新配置的還原劑將標(biāo)準(zhǔn)溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性氣態(tài)氫化物,然后借助載氣將氣態(tài)氫化物導(dǎo)人原子化器,在原子化過程形成基態(tài)原子;基態(tài)原子吸收光源的能量后在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來;根據(jù)熒光信號的強弱與待測元素含量的線性關(guān)系,通過
對標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素的測量,從而確定檢定的相關(guān)項目是否符合規(guī)程要求。上海儀電分析儀器有限公司引用檢定中常見問題及解決辦法在依據(jù)JG939-2009(原子熒光光度計檢定規(guī)程》對儀器進行檢定的過程中,會經(jīng)常遇到以下幾種問題:
2.1在進行檢出限檢定過程中,儀器不出峰據(jù)多次實驗分析,得出了導(dǎo)致這種情況出現(xiàn)的幾點原因
1)點火后火焰熄滅,導(dǎo)致原子化過程無法進行,所以產(chǎn)生不原子熒光。
2)水封缺水。水封有兩個作用:一個是防止產(chǎn)生的氫化物泄露;另一個是把氫化物中的水汽在水封那個位置冷卻變成的水排出去,保證水封氣液分離的效果。如果水封缺水,使得上述兩個作用無法實現(xiàn),導(dǎo)致產(chǎn)生的熒光檢測不到。
3)動泵進樣管連接不對,導(dǎo)致樣品或還原劑未進入反應(yīng)系統(tǒng),從而無法產(chǎn)生原子熒光,導(dǎo)致儀器不出峰。
4)還原劑濃度過低。上海儀電精科推薦還原劑濃度太低會導(dǎo)致氣態(tài)氫化物產(chǎn)生過少,達不到儀器的檢測限,導(dǎo)致儀器不出峰。
在具體實驗時可以通過檢査儀器是否有火焰,重新點火,保證原子化過程正常進行;對水封進行加水保證氣態(tài)氫化物不泄露,并排出過多的水;檢查蠕動泵進樣管是否處于正常狀態(tài);如果是因為還原劑濃度過低,則需要檢查實驗要求,重新配置還原劑。