氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:6890N-5973(GC-MS,8683Series自動進樣器,色譜柱型號:DB-5MS,規(guī)格:30m×0.25mm×0.25um),美國安捷倫科技有限公司:全自動加速溶劑萃取儀:Aseeker-600型(溫度范圍:空溫-200 ℃40.5 ℃;壓力范圍:0~20MPa出0.3MPa),萃取池體積40 mL,通道數(shù)6個,上海科哲生化科技有限公司;電熱恒溫水浴鍋:Hws-28型,孔位數(shù)8孔,溫度范圍:0~90℃,上海一恒科學(xué)儀器有限公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:RE-52A型,上海亞榮生化儀器廠。
1.樣品前處理
為了避免土壤樣品中自身本底值過高對實驗結(jié)臬造成的千擾,按照H/T166進行四分法粗分,將土壤樣品自然風(fēng)千后,經(jīng)研磨、過篩,均化處理成250 um(60目)左右的顆粒,轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中放置子千燥器內(nèi)備用。
2.加壓流體萃取法
用燒杯稱取20克(精確到0.01克)的土壤樣品加入一定量的硅藻土,混勻脫去土壤中的水分,通過專用漏斗小心轉(zhuǎn)移至萃取池,加入一定濃度的替代物中間液和23種有機氛化合物混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用中間液,蓋上專用的纖維過濾膜,移至專用萃取池支架上,底部放入接收瓶。開機,運行提取程序。
3.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮
將提取液轉(zhuǎn)移至有刻度的旋蒸瓶內(nèi),打開冷凝循環(huán)水及哀空泵,控制真空度在一定范圍內(nèi),加熱溫度設(shè)置在35~40℃左右,濃縮至1mL,待凈化。