文中講述了梅特勒PH計FE20K型在甲酸-過氧化氫消解實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用，供大家參考。

    1 甲酸-過氧化氫消解過程反應(yīng)條件的確定

    1. 1 甲酸-過氧化氫消解過程反應(yīng)溫度對硅鉬藍(lán)溶液吸光度的影響：相關(guān)資料表明，過氧甲酸的活性氧含量在65℃時含量最高，活性氧的分解率低，過氧甲酸的穩(wěn)定性較好，所以消解的過程選擇在65℃的溫度下進(jìn)行 由于過氧甲酸溶液不穩(wěn)定，超過2 h，有效濃度明顯降低，因此，實(shí)驗(yàn)過程中，過氧甲酸應(yīng)即用即配 過氧化氫的臨界溫度是120℃，在該溫度下，過氧化氫迅速分解成H2O和O2 揮發(fā)出去，試液不斷經(jīng)過上海亞榮RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中蒸發(fā)濃縮，當(dāng)達(dá)到一定濃度時，殘余試液在該溫度下發(fā)生燃燒; 在燃燒過程中，試液中殘余的甲酸 過氧化氫及木素等其他所含有機(jī)物完全分解成CO2 和H2O揮發(fā)出去 因此，實(shí)驗(yàn)選用65℃作為過氧甲酸消解溫度，在120℃下蒸發(fā)試液至燃燒，去除試液中殘余的木素及還原性物質(zhì)。

    1. 2 甲酸-過氧化氫消解后NaOH用量對硅鉬藍(lán)溶液吸光度的影響：甲酸-過氧化氫消解過程中NaOH用量對吸光度的影響試液在消解后pH值（該P(yáng)H值需要用梅特勒PH計FE20K型測定）降低，因此需要調(diào)節(jié)試液的pH值與原黑液相同，且消解后的殘余物質(zhì)需溶解在溶液中，才能與之后添加的碳酸鉀鉬酸銨 硫酸亞鐵銨等溶液反應(yīng)生成硅鉬藍(lán)，通過測定硅鉬藍(lán)溶液的吸光度計算 其 硅 的 含 量 本 方 法 采 用0. 1 mol /L的NaOH溶液溶解消解后的殘余物質(zhì)，并調(diào)節(jié)殘余物質(zhì)溶解后溶液的pH值 （需要用PH計測定）為在消解后的試液中加入不同量NaOH后，用硅鉬藍(lán)分光光度法測得的吸光度 可以看出，吸光度隨著NaOH用量的增加而不斷上升，在NaOH用量為10 mL時達(dá)到最大值，之后隨著NaOH用量的增加，吸光度值變得穩(wěn)定 這是由于增加NaOH的用量可提高消解后殘余物質(zhì)的溶解性能，隨著NaOH用量的增加，殘余物質(zhì)的溶解量逐漸增加，生成硅鉬藍(lán)的吸光度就越大，當(dāng)NaOH的用量達(dá)到10 mL時，殘余物質(zhì)完全溶解，吸光度達(dá)到最大值，繼續(xù)增加NaOH的用量，吸光度不再增大，趨于穩(wěn)定，此時溶液的pH值為13，與原黑液的pH值相同 綜上所述，消解后的殘余物質(zhì)中加入10 mL0. 1 mol /L的NaOH溶液可完全溶解殘余物質(zhì)，并將用梅特勒PH計FE20K型測得的試液pH值調(diào)整到與原黑液相同。

   1. 3 梅特勒-托利多分析甲酸-過氧化氫消解過程中反應(yīng)時間對硅鉬藍(lán)溶液吸光度的影響：實(shí)驗(yàn)有兩段時間需要確定，一是在65℃下，甲酸與過氧化氫反應(yīng)生成過氧甲酸消解木素的過程 實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，加熱到10 min時，試液的顏色明顯變淺，但還有少量木素殘余，在加熱到15 min時，溶液中木素消解完全，溶液呈透明另一是在燃燒后加入NaOH溶液溶解并調(diào)節(jié)pH值時，溶液所需的加熱時間是燃燒后加入NaOH所需的加熱時間與吸光度的關(guān)系曲線由圖3可知，加熱時間為3 min時，所測吸光度達(dá)到最大，此時，溶液pH值為13，與原黑液pH值相同，繼續(xù)加熱吸光度會降低這是由于延長加熱時間，可增加消解后殘余物質(zhì)的溶解量，溶解量越大，所測得的吸光度越大 而超過3 min后，溶液中水的大量蒸發(fā)使得殘余物質(zhì)的溶解性能降低，經(jīng)過梅特勒PH計FE20K型測得得出溶液pH值升高，繼續(xù)加熱至蒸干后無硅鉬藍(lán)生成因此選擇加熱至3 min為NaOH溶液最佳調(diào)節(jié)時間綜上所述，過氧甲酸消解木素的反應(yīng)時間在15 min時效果最好; NaOH溶解殘余物質(zhì)，加熱時間為3 min時，殘余物質(zhì)的溶解量最大，所測得的吸光度最大.