摘　要　將自行研制的ＰＩＤ光離子化檢測器安裝于氣相色譜儀上，無需復(fù)雜的樣品前處理，便可快速分析環(huán)境中的苯系物、醛類等物質(zhì)。概述了此檢測器的基本原理，詳細(xì)介紹了其結(jié)構(gòu)、電路系統(tǒng)的設(shè)計(jì)及性能測試結(jié)果。采用噴嘴與電極一體化的設(shè)計(jì)理念，使電離室的體積縮小到３０"Ｌ，靈敏度提高，同時(shí)易于加工；微電流放大器的設(shè)計(jì)選用低噪聲、低溫漂的精密放大器ＡＤ５４９，獲得了優(yōu)良的信噪比與穩(wěn)定的信號(hào)；選用氪燈為電離源，苯標(biāo)準(zhǔn)氣體（０．９×１０－６?。恚铮欤恚铮欤闃悠?，儀器的檢出限低于１×１０－１３?。纾恚?，定量的重復(fù)性良

好；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ）為１．２４％。

關(guān)鍵詞　光離子化檢測器；電離室；ＢＯＯＳＴ電源拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)；微弱電流信號(hào)放大

色譜光離子化檢測器（Ｐｈｏｔｏ　ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ?。洌澹簦澹悖簦铮?，ＰＩＤ）是一種常用的氣相色譜檢測器［１～３］，其靈敏度比ＦＩＤ（Ｆｌａｍｅ　ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ?。洌澹簦澹悖簦铮颍└撸担啊保埃氨?，主要用于環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)與石油化工等領(lǐng)域［４～１１］。ＰＩＤ可檢測的物質(zhì)包括芳香類、醇類、醛類、酮類、胺類、鹵代烴類、硫代烴類、不飽和烴類以及不含碳的無機(jī)氣體（氨、砷、硒）、和碘類等。分析工作者可針對(duì)預(yù)測化合物的種類，依據(jù)ＰＩＤ的響應(yīng)機(jī)理和

　圖１　光離子化檢測器基本工作原理圖Ｆｉｇ．１?。樱悖瑁澹恚澹簦椋悖蟆。铮妗。穑瑁铮簦铩。椋铮睿椋幔椋簦铮睢。洌澹簦澹悖簦铮颍ǎ校桑模┗衔锏碾婋x電位值，使用不同光源調(diào)節(jié)其選擇性。ＰＩＤ的工作原理如圖１所示，被測組分經(jīng)過色譜柱分離，進(jìn)入電離室。在紫外燈照射下電離，產(chǎn)生正離子和電子。在電場的作用下，正離子和電子向收集極移動(dòng)，產(chǎn)生微弱電流信號(hào)。經(jīng)過ＭＣＵ（Ｍｉｃｒｏ?。悖铮睿簦颍铮臁。酰睿椋簦┛刂频奈⑷蹼娏餍盘?hào)放大電路后，再經(jīng)數(shù)據(jù)采集卡采集并傳輸?shù)接?jì)算機(jī)。氣體離子被檢測后，“復(fù)合”為分子，流出儀器。繼美國ＨＮＵ 公司１９７６年推出了商品化的ＰＩＤ 之后［１２］，珀金埃爾默（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ）、華瑞（ＲＡＥ）、英思科（Ｉｎｄｓｃｉ）、賽默飛世爾（ＴｈｅｒｍｏＦｉｓｈｅｒ）、梅思安（ＭＳＡ）、離子科學(xué)（Ｉｏｎ　Ｓｃｉｅｎｃｅ）等公司也推出了系列ＰＩＤ產(chǎn)品。國內(nèi)ＰＩＤ的研制已有報(bào)道［１３，１４］，２００５年，北京東西分析儀器有限公司研制出ＧＣ－４４００型便攜式光離子化氣相色譜儀，檢出限為０．３×１０－９?。恚铮欤恚铮欤郏保担荩Y(jié)構(gòu)復(fù)雜，欠缺規(guī)模化生產(chǎn)，市場競爭力不強(qiáng)。本公司設(shè)計(jì)的新型ＰＩＤ檢測器，可以廣泛用于氣相色譜儀、在線檢測／監(jiān)測儀及便攜或手持式檢測儀。與國外產(chǎn)品化的ＰＩＤ相比，有以下特點(diǎn)：噴嘴、極化電極與收集電極設(shè)計(jì)為一體，結(jié)構(gòu)簡單，池體縮小；電路方面增加了燈電流控制功能，可在滿足分析要求的前提下最大限度延長燈壽命。本研究將此ＰＩＤ光離子化檢測器安裝于氣相色譜儀上，無需復(fù)雜的樣品前處理，便可快速分析環(huán)境中的苯系物、醛類等物質(zhì)。

２　實(shí)驗(yàn)部分

２．１　儀器與試劑

ＧＣ１２６氣相色譜儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；苯標(biāo)準(zhǔn)氣體（０．９×１０－６?。恚铮欤恚铮?，上海偉創(chuàng)標(biāo)準(zhǔn)氣體有限公司）。

２．２　實(shí)驗(yàn)條件

ＤＢ－１毛細(xì)管色譜柱（１５ｍ×０．５３ｍｍ×０．５０"ｍ，美國Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；載氣：高純氮?dú)猓兌龋荆梗梗梗梗梗ィ涣魉伲海常埃恚蹋恚椋睿贿M(jìn)樣量：０．５ｍＬ；進(jìn)樣器溫度：７０℃；柱溫；８０℃；檢測器溫度；１００℃。