PID檢測器主要由紫外光源、電離室和連接附件組成。整體結(jié)構(gòu)裝配如圖2所示。
3.1.1 紫外燈的選擇 紫外光源為電離室提供一
定能量的光子流,是PID的關(guān)鍵部件。一般采用玻璃封裝結(jié)構(gòu)的紫外燈作激發(fā)源,內(nèi)充低氣壓惰性氣體,通過激發(fā)放電,產(chǎn)生遠紫外輻射光。常見的紫外燈有氙燈、氪燈和氬燈。本設(shè)計中選擇絕對光通量輸出大、靈敏度高的氪燈(10.2eV)。
3.1.2 電離室的設(shè)計 PID的靈敏度在很大程度上取決于電離室的性能。傳統(tǒng)的PID噴嘴和電極分開,結(jié)構(gòu)復(fù)雜;受制于電極的結(jié)構(gòu),紫外燈與收集極須保持一定距離,才不會引入較大的噪聲,因此電離室的體積難以縮小,不利于組分的充分電離。重新設(shè)計電離室的結(jié)構(gòu),將噴嘴和電極整合為一體,實現(xiàn)了結(jié)構(gòu)優(yōu)化,同時避免了噪聲的引入。電離室體積僅30"L,在檢測過程中,樣品在其中充分電離,大大提高了PID的靈敏度。使用一段時間后,紫外燈的窗口會附著大量殘留物,電離效率降低。針對此問題,在電離室內(nèi)增加一路窗口吹掃氣路,可直接對窗口進行吹掃清洗,大大減少了殘留樣品對窗口的污染,提高了紫外燈的使用效率,方便客戶使用與維護。
3.1.3 連接附件設(shè)計 紫外燈高壓連接方式由剛性連接改為彈性連接,即BNC引線通過燈高壓輸入端與彈簧連接,彈簧壓接在紫外燈電極上,燈頭用螺絲螺母旋緊固定,大大提高了供電的可靠性。將紫外燈底座嵌于聚四氟乙烯套中,外用不銹鋼固定套壓緊,固定套的螺紋連接于PID電離池體。該固定方式解決了PID電離室與紫外燈的密封問題,可靠性高。
3.2 硬件電路的設(shè)計
硬件電路主要包含紫外燈供電電源模塊、微弱電流信號放大器、MCU 通訊及控制部分。其中,微弱電流放大器的設(shè)計是硬件電路設(shè)計中的難點。
3.2.1 紫外燈供電電源模塊的設(shè)計 外燈激發(fā)的方式通常有3種:直流(1~2kV)、射頻(75~125kHz)和微波(2450MHz)。本設(shè)計采用1~2kV直流高壓激發(fā)。目前市場提供的高壓電源模塊的穩(wěn)定性和體積不能充分滿足PID設(shè)計和實驗要求,研制了一種小型高穩(wěn)定性的紫外燈供電高壓模塊,整體結(jié)構(gòu)如圖3所示,由變壓器、升壓電路、反饋控制和驅(qū)動芯片構(gòu)成。電源基于BOOST拓撲結(jié)構(gòu),其特點在于能夠?qū)⑤^低的輸入電壓升高為較高的調(diào)整輸出電壓。電路采用升壓變壓器和倍壓整流結(jié)構(gòu),輸出再經(jīng)濾波便可得到所需高壓。在反饋電路中采用電阻分壓采樣,經(jīng)低噪聲放大器和反饋補償環(huán)節(jié),調(diào)節(jié)PWM 占空比,以保證輸出電壓的平穩(wěn)。電路結(jié)構(gòu)簡單,所需元件少。在額定電壓工作時,最大輸出電流可達2mA。變壓器采用封閉式磁芯,有效減少電磁干擾。用絕緣硅膠灌封,保證了高壓模塊的安全可靠。經(jīng)測試,額定電壓輸出電源穩(wěn)定在±0.01%,電源紋波在±0.05%范圍內(nèi),完全符合紫外燈供電標(biāo)準(zhǔn)。此高壓電源模塊輸入電壓范圍寬(12±3)V,輸
出電壓從0~1.2kV連續(xù)可調(diào)。體積?。ǎ矗埃恚怼粒矗埃恚怼粒玻埃恚恚亓枯p??捎糜诎寮壴O(shè)計,以減小儀器體積。模塊集成了電壓調(diào)節(jié)接口(可選)以及電流檢測輸出接口。對負載電流的實時監(jiān)測,改變可調(diào)外部接口的電壓,實現(xiàn)燈電流的控制功能,調(diào)節(jié)更便捷。
3.2.2 微弱信號檢測電路的設(shè)計 PID電離被測氣體所形成的電流?。ǎ保埃保础。粒瑢儆谖⑷跣盘?,需要進行電流/電壓(I/V)轉(zhuǎn)換,放大為易于檢測的電壓信號,同時不能引入較大的噪聲。假定采用1G的反饋電阻,為達到微伏級的電路噪聲,則需要fA級的輸入偏置電流的放大器。因此需選用超低輸入偏置電流、低噪聲、低溫漂的精密放大器,并要做好濾波和屏蔽工作。本設(shè)計中選用ADI的AD549作為放大器。電離室中的金屬噴嘴兼作極化電極和收集極 圖4 微弱電流信號放大電路Fig.4?。樱悖瑁澹恚澹簦椋悖蟆。铮妗。恚椋悖颍铩。悖酰颍颍澹睿簟。幔恚穑欤椋妫椋澹蚴潜驹O(shè)計的獨特之處,在電路中增加了一級抗較高共模電壓的差分放大器。微弱信號檢測電路如圖4所示,AD549部分電路構(gòu)成一個I/V轉(zhuǎn)化器,R1 作為反饋電阻,C1 用于抑制噪聲和閉環(huán)補償,降低帶寬,可防止電路震蕩。R2 作為限流電阻,同時確保在輸入短路時反饋環(huán)路的閉合。R3 用于防止外部干擾串入極化電壓中而影響系統(tǒng)測量精度。R6,R8,C8 形成濾波電路用來濾去尖峰噪聲,截止頻率為1/(2π(R6//R8)C8)。被紫外光照射而電離的正離子和電子在極化電場的作用下,分別向兩極板撞擊,形成微弱離子電流。經(jīng)過AD549構(gòu)成的I/V變換放大后,輸入到抗高共模信號的差分放大器,經(jīng)濾波處理后,輸入數(shù)據(jù)采集卡,采集和處理。
3.2.3 極化電壓對信號的影響 加在收集極上的直流電壓為極化電壓。電離室中噴嘴兼作收集極,將極化電壓加在噴嘴上??疾鞓O化電壓對苯樣品峰高響應(yīng)值的影響,結(jié)果見圖5。從5~24V范圍內(nèi),信號隨電壓的增加而增強;當(dāng)電壓大于24V,信號穩(wěn)定,但噪聲增加。綜合考慮,選用極化電壓24V。3.3?。牵茫保玻叮校桑牡膽?yīng)用將PID檢測器安裝于GC126氣相色譜儀上,檢測濃度為0.9×10-6?。恚铮欤恚铮斓谋綐?biāo)準(zhǔn)氣體。實驗表明,GC126-PID的噪音為15"V,漂移控制在100"V/30min內(nèi),檢出限低于1×10-10g/L。圖6為苯標(biāo)樣由GC126-PID分析得到的氣相色譜圖。重復(fù)進樣5次,PID檢測器對0.9×10-6?。恚铮欤恚铮毂綐?biāo)準(zhǔn)氣體均有很高的響應(yīng),峰形對稱尖銳,無拖尾現(xiàn)象。無論保留時間還是峰面積,均表現(xiàn)出良好的重復(fù)性,峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.24%。綜上所述,本PID檢測器靈敏度高、性能可靠、測定快速。同時,PID可用空氣作載氣,成本低廉,簡便安全。信噪比達到了國際先進檢測器的標(biāo)準(zhǔn),優(yōu)良的重復(fù)性將成為客戶可靠的分析工具。