摘要：針對島津650 型原子吸收分光光度計的使用方法、工作原理, 總結(jié)和列舉了儀器在應(yīng)用過程中常見的故障及排除方法。

關(guān)鍵詞：原子吸收分光光度計 故障 排除

1 樣品不進入儀器的原因分析及處理

1. 1 溫度太低, 噴霧器無法正常工作島津650 型原子吸收分光光度計采用預(yù)混合型霧化燃燒器系統(tǒng), 它由噴霧器、霧室、燃燒器等部分組成。噴霧器的功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細而均勻的霧滴, 與撞擊球碰撞后進一步細化, 霧滴越細,測定的靈敏度越高。儀器的環(huán)境溫度應(yīng)在10 ~30 之間, 最低不得低于5 。當溫度低于5  時,低溫高速氣體將使水樣無法霧化, 甚至凝結(jié)成小冰粒。遇此故障可通過提高室內(nèi)溫度予以解決。

1. 2 毛細管堵塞

測試過程中, 若試樣中的空氣或毛細管連接處漏氣, 均可使空氣泡進入毛細管中, 阻礙抽吸溶液,遇此情形, 用手指輕彈吸液管, 可使氣泡被吸走。如

頻繁發(fā)生堵塞, 則應(yīng)考慮改用較粗的吸管。

2 儀器沒有吸收的原因分析及處理

2. 1  燈損壞

空心陰極燈長期擱置不用, 會因為氣體吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈內(nèi)氣體不純或損壞, 因此, 每隔三、四個月, 應(yīng)將不常用的燈取出點燃2h~ 3h。也

可做反接處理。

2. 2 波長選擇不對

某些元素譜線復(fù)雜, 在主靈敏線附近還存在其他靈敏線、離子線或有充入氣體的譜線干擾, 如鎳的共振線為2 320  A , , 在2 320 A 附近有一條較強的離心線2 316  A , 如用2 316  A 測試就無吸收, 因此在選擇波長時, 應(yīng)注意避免干擾譜線; 實踐中發(fā)現(xiàn), 由于島津650 型原子吸收分光光度計使用時間較長, 儀器性能和靈敏度均有所下降, 如測1mg/ L 濃度的Pb 時, 理論波長在283. 3nm 時有最大吸收, 但實際應(yīng)用中儀器吸光值很小或沒有。這時應(yīng)上下旋轉(zhuǎn)波長旋鈕, 實驗表明在283??5nm 時有最大吸收( 見表1) , 因此, 測量元素時要根據(jù)實際情況適當調(diào)整波長。

2. 3 工作電流過大

對于空心陰極較小的元素燈, 工作電流過大, 使燈絲發(fā)熱溫度較高, 導(dǎo)致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬, 同時空心陰極燈的自吸收增大, 使輻射的光強度降低, 導(dǎo)致無吸收。因此, 應(yīng)在空心陰極燈發(fā)光強度能夠滿足需要的情況下, 采用盡可能低的工作電流。例如測Ni 元素時, 理論上工作電流應(yīng)設(shè)為8mA, 但實驗表明8mA 時, 儀器吸光值很小或沒有,而7mA 時, 才有最大吸收( 見表2) 。