實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
精科原子吸收分光光度計(jì)AA320N
2.2 試劑
1mol/L HNO3,鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/mL依次稀釋到1~5μg/mL
2.3 試樣處理
2.3.1 取樣
根據(jù)樣品中含鐵量高低稱取適當(dāng)重量的樣品,以便樣品經(jīng)消化定容后含鐵量在校準(zhǔn)曲線的范圍內(nèi)。
2.3.2 消化
a.濕法消化。加入混合酸(硝酸+ 高氯酸(9+1)) 10mL,靜置過夜,于電爐上消解,若變棕黑色,繼續(xù)加入混合酸,直至溶液澄清透明或成淡黃色,加水趕酸。同時(shí)做試劑空白。
b.干法消化。電爐小火碳化至無煙,馬弗爐500℃灰化8 小時(shí),取出后用硝酸稀釋定容。若消化不徹底,則加入硝酸后于電爐上蒸干,放入馬弗爐繼續(xù)灰化。反復(fù)直至灰化徹底。同時(shí)做試劑空白。
2.3.3 定容上機(jī)
將處理好的樣品稀釋25 倍后上機(jī)檢測(cè)鐵含量。曲線方程:Y=0.022033* X+0.0000線性相關(guān)系數(shù):r=0.9994
2.5 測(cè)定結(jié)果
2.6 結(jié)果分析
RSD:對(duì)以上幾種樣品平行測(cè)定10 次,RSD見下表為驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確可靠性,在處理樣品時(shí),對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),具體處理步驟為:相同的樣品取兩份,一份按照既定方法進(jìn)行消解,另一份加入含量為25mg 的鐵標(biāo)液(經(jīng)25 倍定容后,折合加入鐵標(biāo)液的量為1mg/mL),與待檢樣品同時(shí)進(jìn)行處理,所得加標(biāo)結(jié)果減去樣品檢測(cè)值即為該樣品的加標(biāo)回收率,所得結(jié)果見下表。
經(jīng)檢測(cè),樣品干法消解的RSD 為0.98% ~ 1.63.%,濕法消解為0.88%~1.34%,干法消解加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收率在96.14% ~102.11%,濕法消解加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)在98.63~101.75%??梢姴捎酶煞皾穹ㄏ鈽悠穼?duì)結(jié)果的影響不大,進(jìn)行檢測(cè)時(shí)可根據(jù)樣品的實(shí)際情況采用合適的消解方法,兩種消解方式均能滿足樣品的檢測(cè)需求。兩者相比較,濕法消解相對(duì)具有較高的檢測(cè)精度及重現(xiàn)性。分析原因,是因?yàn)樵谔幚磉^程中,濕法相對(duì)干法具有較低的消解溫度,可相對(duì)較少的減少待測(cè)樣品目標(biāo)元素的損失。
3 結(jié)論
通過改變燈電流的大小,改善燃?xì)夂椭細(xì)獾谋戎担箖x器處于一個(gè)最佳的狀態(tài)進(jìn)行檢測(cè),收到了比較滿意的結(jié)果。同時(shí)對(duì)要檢測(cè)的樣品采用兩種不同的方式進(jìn)行消解,通過對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的分析,可知不同的處理方式對(duì)鐵元素的檢測(cè)影響不大,但是濕法消解稍勝一籌。在自然界中,含鐵量較高的食品有木耳、香菇、豬肝等,平時(shí)營養(yǎng)攝入中,應(yīng)注意合理搭配。若出現(xiàn)缺鐵癥狀,可加強(qiáng)對(duì)以上含鐵量較高的食品的攝入,以維持人體正常的新陳代謝。