研究僅采用一個滴定程序用自動電位滴定儀就可測定水中不同堿度。方法: 對自動電位滴定儀中滴定程序中的?? 電位評估和計算進行編輯, 分別以不同堿度的水作樣品進行測試, 對測試數(shù)據(jù)進行簡單地分析判斷, 即可得出水中堿度的正確結(jié)果。結(jié)論: 采用一種程序滴定不同的堿度的方法是可行的, 且該方法結(jié)果分析簡單、直觀。

一般來說水中的堿度主要指OH - 、HCO-3 、CO2-3 , 經(jīng)典的分析方法通常采用手工滴定, 手工滴定方法成本較低, 其分析原理比較簡單, 但是對終點的判斷和某些操作易產(chǎn)生一些人為的誤差, 如水體有顏色時就不易判斷終點, 并且對分析結(jié)果的處理比較繁瑣, 要分好幾種情況考慮[ 1~ 3] 。采用自動電位滴定儀測定水中的堿度時, 水體顏色不影響終點的判斷, 精密度和準(zhǔn)確度都非常高[ 4] , 但是對于不同的堿度采用不同的滴定方法, 采取不同的計算公式, 操作起來還是比較費事的[ 5, 6] 。本文將通過對M etrom - 808瑞士萬通電位滴定儀的滴定程序中的電位評估和計算進行編輯, 僅采用一種方法就適用于所有水中堿度的測量, 并使結(jié)果判斷直觀和簡單, 大大優(yōu)于手工滴定方法。

材料與方法
 儀器
M e trom - 808瑞士萬通自動電位滴定儀(一套); pH 玻璃復(fù)合電極一支; 分析天平一臺。

材料
NaOH ( AR)、Na2 CO3 ( GR, AR) 、H C l( AR)。
 分析方法
 實驗步驟?? 取一定體積的水樣, 在其中加入蒸餾水, 使總體積達到100 m l左右, 用一定濃度HC l標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,用pH 玻璃復(fù)合電極對溶液中的電位進行測量, 通過滴定曲線的電位突躍判斷終點。

 滴定參數(shù) ( 1) 滴定模式為DETpH (動態(tài)pH 滴定模式); ( 2)開始條件: 信號漂移為10 mv /m in, 最小等待時間為30 s, 最大等待時間為50 s, 初始加液速率全部為最大值; ( 3)滴定參數(shù): 滴定速率為優(yōu)化; ( 4)帶窗口電位評估: 第一等當(dāng)點EP1 的pH 范圍為: 6~ 10, ERC 為5, 等當(dāng)點確認(rèn)值為最大值;第二等當(dāng)點EP2 的pH 范圍為: 1~ 6, ERC 為5, 等當(dāng)點確認(rèn)值為最大值; ( 5) 滴定曲線圖以滴定所耗鹽酸的體積為橫坐標(biāo),溶液中的pH 為左縱坐標(biāo), 曲線的一階微商ERC為右縱坐標(biāo);
 ( 6)停止條件: 當(dāng)pH = 3時, 停止滴定。
 樣品中的OH - 、HCO-3 、CO2-
3 濃度計算公式分別如下
 當(dāng)?shù)味ㄇ€圖出現(xiàn)一個終點時, 分二種情況考慮:
 ( 1)當(dāng)樣品中僅有OH- 時: [ OH- ] 1- 1 = EP1  [H C l] /VS; ( 2)當(dāng)樣品中僅有HCO-
3 時: [ HCO-3 ] 1- 2 = EP2  [ HC l] /VS。
 當(dāng)?shù)味ㄇ€圖出現(xiàn)兩個終點時, 分二種情況考慮:
 ( 1)當(dāng)樣品中有OH- 、CO2-3 時: [ OH - ] 2- 1 = ( 2EP1 - EP2 ) [ HC l] /VS, [ CO2-
 3 ] 2- 1 = ( EP2 - EP1 )  [H Cl] /VS; ( 2) 當(dāng)樣品中有HCO-3 、CO2-3 或者僅有CO2-3 時: [ CO2-3 ] 2- 2 = EP1 [ HC l] /VS, [H CO-3 ] 2- 2 = ( EP2 - 2EP1 )  [H C l] /VS。
 注: [ OH - ] 表示OH - 濃度, 單位m o l/L, 其他含義類似;[ OH- ] 1- 1  1- 1中的前面1表示僅有一個等當(dāng)點, 后面一個1表示第一種類型, 其他含義類似; EP1、EP2 EP1表示達到第一等當(dāng)點所耗HC l的體積, EP2 表示達到第二等當(dāng)點所耗H C l的體積, m ;l VS  樣品體積, m l。
 將上述六個公式一起輸入電位滴定儀DETpH 模式
 中的 計算程序中。
 結(jié)果分析方法: ( 1)當(dāng)?shù)味ㄇ€出現(xiàn)兩個終點時, 所
 測結(jié)果中下角標(biāo)為1- 1、1- 2的濃度值全部舍去; 如果所測結(jié)果中下角標(biāo)為2 - 1的某一濃度值為負(fù)值, 該組數(shù)據(jù)為無效值, 則下角標(biāo)2- 2的濃度為測結(jié)果值, 反之亦然。( 2)當(dāng)曲線出現(xiàn)一個等當(dāng)點時, 所測結(jié)果中下角標(biāo)2- 1、2- 2的濃度值為無效值, 全部舍去, 剩下有數(shù)字的濃度值為實測結(jié)果值。