取一定量的水樣, 樣品內(nèi)含CO2-
3 、OH - , 按照實(shí)驗(yàn)方法操作, 當(dāng)?shù)味ㄍＶ购? 滴定曲線圖如圖1 所示, 各離子結(jié)果如下:

結(jié)果判斷: 從圖1可知, 曲線有兩個等當(dāng)點(diǎn), 根據(jù)結(jié)果分析方法, 因此[ OH - ] 1- 1、[ HCO-3 ] 1- 2的濃度都為無效值, 又因[ HCO-3 ] 2- 2出現(xiàn)負(fù)值, 故下角標(biāo)為2 - 2的值為無效值, 只有下角標(biāo)為2- 1 的結(jié)果為有效值, 因此該溶液實(shí)測堿度為[ OH - ] 2- 1 = 0??03887 m o l/L, [ CO2-
3 ] 2- 1 =0 05306 mo l/L。水中僅有CO2-3 、HCO-3取一定量的水樣, 樣品內(nèi)含CO2-3 、HCO-
3 , 按照實(shí)驗(yàn)
 方法進(jìn)行操作, 當(dāng)?shù)味ㄍＶ购? 滴定曲線圖如圖2所示, 各離子結(jié)果如下:

結(jié)果判斷: 從圖2可知, 曲線有兩個等當(dāng)點(diǎn), 根據(jù)

結(jié)果判斷: 從圖3可知, 曲線有兩個等當(dāng)點(diǎn), 根據(jù)
 結(jié)果分析方法, 因此[ OH - ] 1- 1、[ HCO-3 ] 1- 2的濃度都為無效值, 又[H CO-3 ] 2- 2出現(xiàn)負(fù)值, 故下角標(biāo)為2- 2 的值均為無效值, 只有下角標(biāo)為2- 1的結(jié)果為有效值, 因此該溶液堿度為[ OH - ] 2- 1 = 0??04147 m ol/L和[ CO2-3 ] 2- 1 = 0?? 00232 mo l/L, 說明該樣品已有少量強(qiáng)堿與二氧化碳反應(yīng)了。中僅有HCO-3取一定量水樣品, 水中僅有HCO-3 , 按照1??3實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作, 當(dāng)?shù)味ㄍＶ购? 滴定曲線圖如圖4 所示, 各離子結(jié)果
 如下:結(jié)果判斷: 從圖4可知, 根據(jù)1?? 3??3??4結(jié)果分析方法, 曲線有一個等當(dāng)點(diǎn), 為第二等當(dāng)點(diǎn), 除[ HCO-3 ] 1- 2的濃度為有效值以外, 其他濃度均為無效值, 該樣品堿度為[ HCO-3 ] 1- 2 =004610 m o l/L。

分析步驟
 樣品處理?? 將采過樣品的前、后段活性炭分別倒入溶劑解吸管中, 加入1?? 0 m l二硫化碳, 加塞后振搖5 m in, 解吸30 m in, 解吸液供測定。若樣品中四氯乙烷濃度超過測定范圍, 可用二硫化碳稀釋后測定, 計算時乘以稀釋倍數(shù)。
 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0,17, 79 3, 159和317  g /m l四氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)系列。按照儀器操作條件, 分別進(jìn)樣1??0 ?? l測定, 每個濃度重復(fù)測定3次。以測得峰面積均值分別對相應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 樣品測定?? 用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白的解析液。測得的樣品峰面積減去空白對照的峰面積值,由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得四氯乙烷的濃度( ?? g /m l) 。
 按下面公式計算空氣中四氯乙烷的濃度:C=( c1 + c2 )  vV0 D
式中:
C 空氣中四氯乙烷的濃度, m g /m3
 c1, c2
  分別為采樣管前后段解吸液中四氯乙烷濃度, ?? g /m l
 V0 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積
D 解吸效率
v解吸液體積
2 結(jié)果與討論
2 1色譜條件的選擇
 試驗(yàn)選擇160?? , 200 和220 3 個溫度進(jìn)行試驗(yàn), 結(jié)果顯示在220 時分離最好, 靈敏度高, 故選用色譜柱溫為
220 。
2 2 氮?dú)獾倪x擇
 選擇010, 0 14和0 18 MPa 3 種條件進(jìn)行試驗(yàn), 結(jié)果顯示0 14MPa 分離好, 峰形窄, 靈敏度高, 故氮?dú)? 14MPa。
2 3 方法線性和精密度本方法檢出限1 ?? g /m ,l 最低檢測濃度為0?? 22 m g /m3 (當(dāng)采樣量為45 L) 。標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍為0~ 317  g /m ,l 相關(guān)系數(shù)r
 > 0 9991。精密度試驗(yàn)取317, 159和2528  g /m l 3個濃度,
重復(fù)做3天, 每個濃度測定6次, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7?? 5%,57%, 38%。
解吸效率
 二硫化碳對四氯乙烷解吸效率, 取GH - 1 型活性炭管18支, 分三組, 每組6 支, 加入四氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)液量分別為31 7,159和2528  g(加入體積不得超過10  l), 密封, 放置過夜,按分析步驟測定。檢測解吸效率分別為917%, 92 6%,97 5%, 平均解吸效率為939%。
 樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)
 在實(shí)驗(yàn)室配實(shí)驗(yàn)用氣7 m g /L(室溫22 ), 采集活性炭管24支。采樣后, 將采樣管兩端封閉, 在室溫下放置。分別在當(dāng)
 天、第3天、第5天、第7天各測定6個樣品, 在第7天平均值計算出下降率8 6%, 樣品保存不超過7天。
26 干擾試驗(yàn)
 在本實(shí)驗(yàn)條件下將三氯乙烯300 g /m l、四氯乙烯420g /m l加在四氯乙烷標(biāo)準(zhǔn)液中, 同時進(jìn)樣, 均不干擾四氯乙烷檢測。
3 小結(jié)
 采用活性炭管采樣, GDX- 103 柱氣相色譜法測定空氣中四氯乙烷, 操作簡便, 快速, 實(shí)驗(yàn)成本低。方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度均可滿足工作場所空氣中四氯乙烷檢測的要求。