應(yīng)用美國(guó)哈希COD 快速測(cè)定儀(進(jìn)口)與歐陸科儀COD 快速測(cè)定儀(國(guó)產(chǎn))測(cè)定實(shí)際水樣的氨氮含量。通過(guò)與國(guó)標(biāo)(納氏試劑分光光度法)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，通過(guò)精密度、準(zhǔn)確度及加標(biāo)回收等實(shí)驗(yàn)結(jié)果，得出：兩種COD 快速測(cè)定儀測(cè)定實(shí)際水樣的氨氮含量均具有良好的線性關(guān)系，雖然靈敏度比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法低，但精密度和準(zhǔn)確度均較高，符合國(guó)家檢測(cè)要求，與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異，而且分析速度快，試劑耗量低，二次污染少，值得在廢水監(jiān)測(cè)中推廣使用。

[關(guān)鍵詞]氨氮；COD 測(cè)定儀；快速測(cè)定

水中的氨氮( NH3-N)是指以游離氨( NH3 )或銨鹽( NH4+)形式存在的氮，普遍存在于地表水、地下水、生活污水和某些工業(yè)廢水中[1]。氨氮含量較高時(shí)，魚類呈現(xiàn)毒副作用，對(duì)人體也有不同程度的危害[2]。氨氮是判斷水體污染程度的重要指標(biāo)，是《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838-2002)中規(guī)定的常規(guī)必測(cè)項(xiàng)量控制的水質(zhì)項(xiàng)目指標(biāo)之一。目前最常用的氨氮測(cè)定方法是國(guó)標(biāo)法，即納氏試劑分光光度法(HJ 535-2009)，但納氏試劑配制較為復(fù)雜，所用的試劑含有毒化合物[3-4]，對(duì)環(huán)境造成污染，而且干擾因素較多，需做相應(yīng)的預(yù)處理，操作繁瑣復(fù)雜[5]。已有研究報(bào)道使用美國(guó)哈希COD快速測(cè)定儀檢測(cè)水樣中的氨氮含量，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均符合檢測(cè)要求[6-7]，但該法使用的進(jìn)口儀器設(shè)備和進(jìn)口試劑，價(jià)格昂貴，分析成本較高[8-9]。

本文選取美國(guó)哈希COD 測(cè)定儀和歐陸科儀(中國(guó))COD 測(cè)定儀，通過(guò)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法比較，檢驗(yàn)應(yīng)用COD 快速測(cè)定儀檢測(cè)實(shí)際水樣中氨氮含量的可行性，同時(shí)比對(duì)這兩款儀器在測(cè)定生活污水和工業(yè)廢水中氨氮含量的差異性，為廣大企事業(yè)及科研單位在選擇應(yīng)用COD 快速測(cè)定儀測(cè)定實(shí)際水樣氨氮含量時(shí)提供基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

氨氮蒸餾裝置，755B型紫外-可見分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，1000 mL容量瓶，500mL容量瓶，50mL具塞比色管，20mm石英比色皿。DR2800分光光度計(jì)(美國(guó)HACH公司)，氨氮預(yù)裝混合試劑比色管(美國(guó)HACH公司)。ET1151M 比色儀(中國(guó)歐陸科儀有限公司)；氨氮預(yù)裝混合試劑比色管(中國(guó)歐陸科儀有限公司)。

1.2 主要試劑及試劑包

氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，納氏試劑(HgI2-KI-NaOH溶液)，無(wú)氨水，輕質(zhì)氧化鎂，鹽酸，氫氧化鈉，碘化鉀，碘化汞，酒石酸鉀鈉，硫代硫酸鈉，硫酸鋅。

氨氮預(yù)裝混合試劑及試劑包(美國(guó)HACH公司，高量程，0.4~50mg/L)。氨氮預(yù)裝混合試劑及試劑包(中國(guó)歐陸科儀有限公司，高量程，0.2~60 mg/L)。

1.3 樣品描述

水樣A：來(lái)自某人口密集的城鎮(zhèn)街道生活區(qū)，生活污水，黑色，有惡臭味，渾濁，局部有浮油。水樣B：來(lái)自某針織服裝工業(yè)區(qū)，工業(yè)廢水，灰黑色，有惡臭味，渾濁。水樣C：來(lái)自某建筑陶瓷工業(yè)區(qū)，工業(yè)廢水，黑色，有惡臭味，渾濁。

采集的水樣加入硫酸至pH<2，置于4℃下保存。

1.4 試驗(yàn)方法

國(guó)標(biāo)分光光度法：水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法(HJ535-2009)。美國(guó)哈希COD測(cè)定儀用于氨氮含量的測(cè)定：在哈希氨氮預(yù)裝混合試劑比色管中加入0.2 mL水樣(空白用0.2 mL蒸餾水代替水樣)，按要求加入試劑包粉末，混勻，顯色15 min，使用DR2800分光光度計(jì)，在波長(zhǎng)?=690 nm處以試劑空白作參比，記錄吸光度值。用氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，按樣品顯色的相同步驟操作，繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中氨氮含量。歐陸科儀COD測(cè)定儀用于氨氮含量的測(cè)定：與美國(guó)哈希COD測(cè)定儀使用步驟基本一致，但顯色時(shí)間為20min。