摘 要:回顧我國熱分析儀的發(fā)展過程。目前我國熱值分析發(fā)展較快,部分產品接近國際先進水平,而熱分析相對緩慢,與國際先進水平有較大差距。加快熱分析技術發(fā)展有著重要作用,提出我國在該領域的發(fā)展方向和措施
前言
熱分析儀在科學儀器中既是一類發(fā)展很早的分析儀器,又是一個新興分析儀器。從熱分析技術的應用來看,19世紀末到20世紀初,差熱分析法主要用來研究粘土、礦物以及金屬合金方面。到20世紀中期,熱分析技術才應用于化學領域中。起初應用于無機物領域,而后才逐漸擴展到絡合物、有機化合物和高分子領域中?,F(xiàn)在,已成為研究高分子結構與性能關系的一個相當重要的工具。在20世紀70年代初,又開辟了對生物大分子和食品工業(yè)方面的研究,從80年代開始應用于膽固醇和前列腺結石的研究以及檢測解毒藥的分析、藥品熔點的測定、藥品多晶型的測定、藥品溶劑化物、水分的測定、相容性和穩(wěn)定性測定,所以熱分析在藥品檢測和新藥研制中有著舉足輕重的作用。
現(xiàn)在,熱分析技術已滲透到物理、化學、化工、石油、冶金、地質、建材、纖維、塑料、橡膠、有機、無機、低分子、高分子、食品、地球化學、生物化學等各個領域。熱分析應用于火災調查中,如嚴重燒毀現(xiàn)場溫度的判定,自燃火災原因分析和鑒定,高聚物殘留物種的鑒定。所以,有人說熱分析技術并不是某一行業(yè)或幾個行業(yè)專用的,幾乎所有行業(yè)都可以用得上,這不是沒有道理的。因為,任何物質從超低溫到超高溫按一定程序控制,總是有熱效應的,而且不止一個,這就成了表征物質變化過程的特征圖譜,使熱分析儀器成為分析領域具有廣泛價值的分析儀器。
2 我國熱分析儀器的現(xiàn)狀
自1969年我國第一臺熱分析儀誕生于北京光學儀器廠以來,目前我國生產的熱分析儀器產品已從初期的機械式記錄儀控制發(fā)展成為智能型微機控制,并正在向一體化邁進。功能上也已由單功能發(fā)展成為多功能聯(lián)合型儀器(如DTA-TG,TG-DAT-DTG等),使該產品體積縮小,可靠性和穩(wěn)定性提高,外型美觀、操作方便。產品已發(fā)展到:微機差熱天平、微機差熱儀、微機差熱膨脹儀、DSC掃描熱量計以及量熱儀系列等多個品種。
我國大部分老的熱分析產品主機部分性能還是良好的,采用先進的微機技術,形成了新型儀器的新性能和新功能。只要掌握了關鍵技術,就可以保留老儀器的主機部分,只改造升級其微機部分即可,特別是應用一些新功能軟件。這種改造后的熱分析儀器產品,使其重新投入使用,同樣能滿足我國科研、教學、生產的需要。
我國熱分析儀器大多采用以臥式天平為基本結構,近幾年北京光學儀器廠對傳統(tǒng)的熱分析儀器產品進行了升級改造,開發(fā)的FRC-1熱分析儀器取得成功。將LabVIEW功能強大的測控軟件用在熱分析儀器上,對國產熱分析儀器質量的提高起到巨大的推動作用。對熱分析儀器的傳感器、差熱測量、熱重測量、數(shù)據(jù)處理、串行通訊接口及測控軟件等方面進行升級改造,如上位機和下位機采用RS232通訊接口,上位機軟件用LabVIEW編寫,下位機采用C語言編寫,在Keil公司下的Cx51編譯器上進行編譯等。2007年3月投入量產的升級改造的FRC-T型熱分析儀器利用虛擬儀器技術數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)分析系統(tǒng),實現(xiàn)特定模型與規(guī)則的構造、植入與優(yōu)化;在虛擬儀器環(huán)境下實現(xiàn)智能測試分析方法的集成和系統(tǒng)的模塊化設計、圖形化顯示及智能化分析處理,如實現(xiàn)智能化曲線分析處理,實現(xiàn)微量化、聯(lián)用化、快速化的切換控制與分析,自動調節(jié)控制加熱速率,擴大溫度校準范圍等;設計以嵌入式高速、低功耗、高集成度微處理器為核心的系統(tǒng),高精度高可靠性的傳感器系統(tǒng),數(shù)字集成化控制測量系統(tǒng)等,保證儀器采樣精度和速度,提高儀器系統(tǒng)穩(wěn)定性、可靠性和集成化程度,增強抗干擾能力。FRC-T型熱分析儀器獲得了第5屆國際科學儀器及實驗室裝備展覽會(CISILE)自主創(chuàng)新金獎,長沙開元儀器有限公司5E-CH2000碳氫元素分析儀獲得銀獎,完全擁有自主知識產權,基本上代表了我國熱分析儀器生產的最高水平。
熱分析儀器中,熱值分析是發(fā)展最快的專業(yè),在我國能源工業(yè),特別是煤炭分析中發(fā)揮了重要的作用,目前已有5個系列近30種產品。我國生產熱值分析5E系列的熱值分析儀已接近世界先進水平,并出口到歐盟、印度、烏克蘭、印尼、越南等10多個國家和地區(qū)。
近幾年來我國熱分析儀器廠商和公司發(fā)展很快,特別是民營企業(yè),有上海天平儀器廠、長沙開元儀器有限公司、長春非金屬試驗機廠、承德儀器
廠、丹東儀器廠、北京恒久科學儀器廠、北京博淵精準科技發(fā)展有限公司、北京金信正數(shù)碼科技有限公司以及國外的合資和獨資企業(yè)等。產品有差熱天平、差熱分析儀系列、熱天平、DSC掃描熱量計、差熱膨脹儀等。DTAS-3全自動臥式差熱分析儀是北京博淵精準公司自主研發(fā)生產國內第一臺臥式熱分析產品。
3 與國外公司的差距
(1)與國外公司差距顯著
主要競爭對手是德國的耐馳儀器公司、日本的理光、美國的TA儀器公司(其前身為美國杜邦公司儀器部)等企業(yè)。以德國的耐馳儀器公司為例,于1873年由Tomas Netzsch Chinstian Netzsch兄弟所創(chuàng)建。1952年推出第一臺DTA熱分析儀器以來,成為世界著名的熱分析生產廠商,員工近2000人。德國耐馳儀器制造有限公司下屬耐馳集團,是全球領先的熱分析與熱物性測試儀器專業(yè)生產企業(yè)之一,擁有強大的技術力量和50多年熱分析軟、硬件研發(fā)經驗。提供熱分析的產品有差示掃描量熱儀(DSC)、熱重分析儀(TGA)、同步熱分析儀(STA)、熱膨脹儀(DIL)、動態(tài)熱機械分析儀(DMA)、熱機械分析儀(TMA)、熱分析與紅外/質譜聯(lián)用技術(TA-FTIR/MS)等諸多類別產品。每一個類別根據(jù)應用領域不同,有多種不同型號和溫度范圍供選擇。不僅如此,美國的TA儀器公司、日本理學等國際知名的熱分析儀生產商,近年來紛紛在我國設立代理公司和合資企業(yè)。他們以技術優(yōu)勢不斷擴大占領我國熱分析儀器市場。
(2)我國熱分析儀器科研力量和科研投入顯著不足一些高校和科研單位研究成果無法及時有效轉換成新的產品,應用技術開發(fā)顯著不足,無法加快產品自行研發(fā)生產的開發(fā)速度。如差示掃描量熱儀DSC、熱機械分析儀、教學差熱儀、動態(tài)熱機械分析儀、熱導儀、熱膨脹儀、熔點儀、熱分析聯(lián)用儀等,沒有很好地進行綜合研究開發(fā),進行產品化和商品化。
(3)在熱分析行業(yè),熱值分析專業(yè)中已有長沙開元儀器有限公司這個專業(yè)龍頭企業(yè),而熱分析相對發(fā)展緩慢,加之本專業(yè)技術含量高、難度大、科研力量薄弱,在未來發(fā)展中應努力打造我國的的龍頭企業(yè)。
4 今后發(fā)展方向
(1)研制新的機種,提高儀器的性能;單元化、系列化及通用化;聯(lián)用技術成為現(xiàn)代高新技術的集成;注重與計算機通訊及網(wǎng)絡的結合、融合和測控軟件技術。另外在“十一五”期間完成“激光熱導儀”的研制工作,使我們的熱分析儀器家族中又增加一位新的成員;切入熱分析儀器與質譜儀、色譜儀的聯(lián)用儀器研制工作,實現(xiàn)熱分析聯(lián)用技術,加以推廣,促進我國急需新的熱分析儀器產品的開發(fā)生產。隨著科技的進步,人們生活質量的不斷提高,熱分析儀器的應用范圍得到了快速擴展,市場需求呈現(xiàn)出良好態(tài)勢,我們應在最短的時間內采用最新的控制技術和最先進的分析手段,關注熱分析儀器的發(fā)展動向。
(2)加強熱分析儀器標準化、全局化、微型化、智能化,實現(xiàn)高新技術的集成,加強儀器網(wǎng)絡化和測控軟件的研發(fā)。
(3)今后將著重在綜合熱值分析系統(tǒng)、導熱系數(shù)測定儀、熱導儀- 熱流計法、熱阻計、多款特殊用途熱導儀、熱流法導熱分析儀、流體導熱系數(shù)儀、熱重分析儀、熱解重量分析儀、差熱重量分析儀、全自動熱重分析儀、高壓高真空熱重分析儀、同步熱分析儀、高溫DSC/TGA/DTA、綜合熱分析儀系列、差熱熱重聯(lián)用測量裝置、熱重分析儀/ 同步熱分析儀、高溫同步熱分析儀、多功能熱分析儀、橡膠動態(tài)壓縮生熱儀、靜態(tài)熱機械分析儀、高級動態(tài)熱機械分析儀、濕度控制型動態(tài)熱機械分析儀、日用陶瓷熱穩(wěn)定性測試儀、500N 大力值動態(tài)熱機械分析儀、熱機械分析儀等。
我們應很好地進行功能和性能指標、性價比的分析,適當引進我國急需新的熱分析儀器產品。選擇一些有我國自主知識產權的研究成果,瞄準國際前沿,研究開發(fā)出有特色的、能參與國際競爭的新型熱分析儀器產品和部件并實現(xiàn)商品化生產,是當前發(fā)展我國熱分析儀器的首要任務。