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應用上海物光阿貝折射儀測定組分含量

2015-03-06 21:35:20
[導讀]​應用阿貝折射儀測量四氫呋喃(THF)溶液的折光率,以確定THF 的水及乙醇溶液的組成研究表明,實驗數(shù)據(jù)與文獻值吻合良好:THF 與水及乙醇的雙組分溶液折光率與組成之間有很好的規(guī)律性

應用阿貝折射儀測量四氫呋喃(THF)溶液的折光率,以確定THF 的水及乙醇溶液的組成研究表明,實驗數(shù)據(jù)與文獻值吻合良好:THF 與水及乙醇的雙組分溶液折光率與組成之間有很好的規(guī)律性,前者可以用拋物線關系式描述,后者可以用線性關系式描述,其相關系數(shù)R 在0.99 以上,標準偏差SD 在0.0015 以下,完全可以應用于相關溶液組成的測定。

折光性是材料的基本性質(zhì)之一,當被測材料的折光率大小在1.3~1.7 時,采用全反射法測量折光率具有操作方便快速、環(huán)境條件要求低、不需要單色光源等優(yōu)點[1]。阿貝折射儀是一種利用全反射法制成的、專門用于測量透明或半透明液體材料折射率的儀器。應用阿貝折射儀測量液體折射率以確定其組成是一種在石油化工、輕工食品等生產(chǎn)和科研中常用的分析檢測手段。四氫呋喃(THF)是一種重要的有機合成原料和優(yōu)良的溶劑,用途十分廣泛。例如在農(nóng)藥和醫(yī)藥生產(chǎn)過程中,常常采用THF 等作為溶劑,會產(chǎn)生THF 與水及 THF 與乙醇等的混合溶液。對其組成的分析通常采用氣相色譜法。氣相色譜法具有準確可靠的特點,然而其儀器要求環(huán)境溫度和濕度比較穩(wěn)定、空氣不含腐蝕性氣體等,因此離生產(chǎn)和試驗現(xiàn)場往往有一定的距離,造成組成分析的復雜化。如果應用阿貝折射儀來分析上述混合溶劑的組成,則不僅使分析儀器簡單化,降低分析成本,而且給分析檢測帶來了方便。有見于此,本研究通過實驗得出了THF 分別與水及乙醇組成雙組分液在不同溫度下折光率與組成的關系曲線,發(fā)現(xiàn)THF 水溶液的折光率與組成的關系之間為二次關系,而與THF 的乙醇溶液組成之間則具有良好的線性關系。利用一元線性和非線性回歸,得出了相應的關系式。從而為相關溶液的組成檢測提供了一種簡單而快速有效的方法。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

四氫呋喃(THF)及乙醇,均為廣州化學試劑公司產(chǎn),純度不低于99.5 wt%。蒸餾水為實驗室自制;阿貝折射儀,上海產(chǎn)2W 雙筒分度式阿貝折射儀,精密度0.001;恒溫水浴,南京大學應用物理研究所產(chǎn)HK-2A 超級恒溫水浴槽,精密度± 0.01℃;微型容量瓶和系列移液管,茂名廣大化玻有限公司提供。

1.2 實驗方法

10ml 容量瓶一批,洗凈烘干,5 個為一組;用2ml 和5ml 的移液管分別配制成含THF(體積分率)1.00,0.75,0.50,0.25,0.00 的水和乙醇溶液;向超級恒溫水浴槽中加入冰水混合物,開電源,調(diào)節(jié)循環(huán)水量并設定水浴溫度,當折射儀的溫度指示為設定值時,使之保持在在穩(wěn)定狀態(tài)下約5min,可以對儀器進行校正,隨后進樣讀數(shù)。操作中需要特別注意的是,每次讀數(shù)后需要用蒸餾水沖洗折射儀的棱鏡表面并用鏡頭紙仔細擦干,以免下次進樣遭到污染或稀釋。同時由于吸熱等原因,折射儀棱鏡溫度總是低于恒溫槽溫度,因此必須以折射儀溫度為準。


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