卡氏法自動(dòng)水分滴定儀用于測(cè)量固、液體試樣中的水分含量, 廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、石油、紡織行業(yè)的生產(chǎn)和檢驗(yàn)部門。當(dāng)前使用較多的是瑞士M E T ll 正:R 一oT 硯D O 公司出品的D L 全自動(dòng)系列儀器, 其測(cè)量范圍一般為0.1 一10 呢( 玫0 )。此類儀器的檢定國(guó)內(nèi)尚未有標(biāo)準(zhǔn)方法, 筆者根據(jù)近幾年的工作實(shí)踐提出了自動(dòng)水分滴定儀的校準(zhǔn)方法。該校準(zhǔn)方法主要適用于D L 系列的儀器, 國(guó)產(chǎn)的同類半自動(dòng)儀器, 也可參照本方法進(jìn)行校準(zhǔn)。

   卡氏法自動(dòng)水分滴定儀是利用卡爾一費(fèi)休試劑與水定量反應(yīng)進(jìn)行水分測(cè)量的, 儀器主要由以下幾部分組成: 主機(jī)和控制面板; 滴定管和輸液系統(tǒng); 反應(yīng)瓶和測(cè)量電極; 攪拌器等環(huán)境條件溫度: 5 一40 ℃ ; 相對(duì)濕度: 蕊80 %。工作電源電壓: ( 2 20 土20 ) V ; 頻率: ( 5 0 土2.5 ) ZH。微量進(jìn)樣器: 50 ;止、10 過各一支, 計(jì)量檢定合格, _ 上海醫(yī)用激光儀器廠;電子分析天平: AB 一204 型, 感量為0.l mg, 最大稱重20 9 , 計(jì)量檢定合格, 瑞士梅特勒一托利多儀器公司;新鮮潔凈的二次蒸餾水。 外觀目視檢查儀器外觀, 應(yīng)符合技術(shù)要求。通電狀態(tài)給儀器通電, 反復(fù)更換反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的溶液, 觀察主機(jī)顯示, 檢查控制面板、滴定管、攪拌器、輸液系統(tǒng)等的工作狀態(tài), 應(yīng)符合技術(shù)要求。穩(wěn)定性系統(tǒng)漂移向反應(yīng)瓶中加入約40 fnL 無水甲醇, 測(cè)定方式選擇“ D ir ft”( 漂移), 連續(xù)測(cè)定2 次以上, 測(cè)量結(jié)果一般應(yīng)小于20 “ 夢(mèng)m in。漂移值反映滴定系統(tǒng)的穩(wěn)定性和密封性, 若大于50 119/ 而n , 則表明儀器可能未在最佳工作狀態(tài), 應(yīng)查找原因, 排除干擾后重新測(cè)定。測(cè)定結(jié)果自動(dòng)存人儀器計(jì)算程序作最終結(jié)果計(jì)算使用。滴定度選擇“Con C ” ( 濃度)測(cè)定方式測(cè)量滴定度。用微量注射器向反應(yīng)瓶中注人20 沙新鮮潔凈蒸餾水, 連續(xù)測(cè)量3 次, 將3 次測(cè)量結(jié)果的平均值輸入儀器作最后結(jié)果計(jì)算用。滴定度的測(cè)量結(jié)果以大于Z i n g / mL 為宜, 若小于I n l歲rnL, 則表明卡氏試劑已經(jīng)失效, 必須更換試劑, 重新校準(zhǔn)。

   校準(zhǔn)結(jié)果的內(nèi)容應(yīng)包括各校準(zhǔn)項(xiàng)目的結(jié)果數(shù)據(jù), 如果校準(zhǔn)項(xiàng)目的結(jié)果未達(dá)到本方法的技術(shù)要求, 應(yīng)在校準(zhǔn)證書上作適當(dāng)說明。依本方法校準(zhǔn)的儀器校準(zhǔn)周期為一年。 依據(jù)本方法校準(zhǔn)后應(yīng)出具校準(zhǔn)證書。