牡丹(Paeonia suf f rut icosa Andr .)是毛茛科芍藥屬灌木 , 在我國各地廣泛種植。而牡丹籽富含亞油酸和亞麻酸 , 是潛在的保健油脂資源。常用的油脂提取方法有壓榨法、回流法、索氏提取法、超聲波輔助提取法、微波輔助提取法和二氧化碳超臨界萃取法等。在超聲波輔助提取技術(shù)中, 超聲波對油脂萃取分離的強化作用主要源于其空化效應(yīng), 而超聲空化效應(yīng)又引起了湍動效應(yīng)、聚能效應(yīng)、微擾效應(yīng)和界面效應(yīng), 使溶劑分子滲透到組織細(xì)胞中, 與溶質(zhì)分子更好地接觸, 使細(xì)胞中可溶成分更好地釋放出來。因而超聲波可提高萃取分離過程的傳質(zhì)速率, 增強效果, 從而有利于油脂的提取 。本文通過對牡丹籽油超聲波輔助提取過程中液料比(浸提液體積與牡丹籽質(zhì)量的比值)、超聲波功率、處理時間以及處理溫度等因素與牡丹籽油得率關(guān)系的研究, 結(jié)合響應(yīng)面法對牡丹籽油提取工藝進行優(yōu)化篩選, 旨在探求牡丹籽油超聲波輔助提取最優(yōu)工藝條件。試驗材料與設(shè)備,試驗材料牡丹籽于2007 年8 月采于河南省洛陽市國家牡丹園, 經(jīng)鑒定為鳳丹牡丹籽;正己烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、無水硫酸鈉均為分析純, 購于天津市化學(xué)試劑六廠。主要儀器設(shè)備HP6890GC/5973MS 型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent Technologies 公司);PH070A 型電熱干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司);QJ32W1000A 型高速萬能粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司);AB135-S 型電子分析天平(精度0.1 mg ,METTLER TOLEDO 公司);KQ250DB 型數(shù)控超聲波儀(上海精密儀器生產(chǎn)有限公司);461 型電子恒溫水浴鍋(瑞士B CHI 公司);RE111 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士B CHI 公司)。試驗方法,牡丹籽油超聲波輔助提取方法,工藝流程如下:操作要點選用新鮮、飽滿、無蟲害的牡丹籽, 手工去殼后在干燥箱中45 ℃干燥至質(zhì)量恒定。
用粉碎機破碎至一定粒度, 在粉碎過程中應(yīng)防止粉碎機過熱對牡丹籽油造成的氧化。準(zhǔn)確稱取一定量粉碎后的牡丹籽, 置入三角瓶中, 加入一定量的浸提液, 放入超聲波處理器或熱回流提取設(shè)備中。在超聲波處理中,晃動三角瓶, 使牡丹籽與浸提液完全接觸。用抽濾法分離溶劑混合物與殘渣, 洗滌殘渣2 ~ 3 次, 合并所得濾液。然后減壓回收溶劑, 最后用無水硫酸鈉干燥至質(zhì)量恒定, 得到牡丹籽油, 計算牡丹籽油得率。
采用超聲波輔助提取技術(shù)對牡丹籽油進行提取, 選擇石油醚為浸提溶劑, 通過單因素試驗和Box-Behnken 試驗設(shè)計以及響應(yīng)面分析對超聲波提取工藝進行優(yōu)化, 得出較優(yōu)工藝條件為:液料比為11 mL/g , 超聲波功率為300 W , 處理時間為60min ,處理溫度為54 ℃, 在較優(yōu)的提取條件下, 牡丹籽油的提取率可達(dá)到24.12 %。并得到牡丹籽油得率與超聲波處理各因素變量的二次方程模型, 該模型回歸極顯著, 對試驗擬合較好, 有一定應(yīng)用價值。